[发明专利]纳米碳化钨的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110170309.1 申请日: 2011-06-23
公开(公告)号: CN102311114A 公开(公告)日: 2012-01-11
发明(设计)人: 袁军文;吴旭;杨金海 申请(专利权)人: 株洲硬质合金集团有限公司
主分类号: C01B31/34 分类号: C01B31/34;B82Y40/00
代理公司: 长沙永星专利商标事务所 43001 代理人: 周咏;陈书诚
地址: 412009 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 纳米 碳化 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种纳米碳化钨的制备。

背景技术

纳米硬质合金不仅硬度高、耐磨性好,而且具有很高的强度和韧性,具有较好的综合性能,其应用领域正在不断扩大,己广泛用于制造微型钻、精密工模具和难切削加工领域, 纳米硬质合金的开发是硬质合金领域的一次重大技术革命,为机械制造、信息技术等相关行业的发展奠定了坚实的基础。

作为纳米硬质合金生产的基础原料——纳米碳化钨,其制备与性能对纳米硬质合金的生产影响很大,并几乎成为纳米硬质合金生产的瓶颈,为此,许多国家的企业、研究机构等都进行了大量研究,如 “一种纳米级钨粉及碳化钨粉的制备方法”(CN200410009568.6),采用高温、高压空气、超音速喷雾热转换法先制成纳米级 WO3粉末,用 H2还原成纳米 WO2.9兰钨粉,进而制成有包覆薄膜的纳米兰钨粉末,再低温还原出平均粒径≤80nm的钨粉,然后将钨粉与纳米碳黑粉混合,在980~1000℃碳化,制成纳米WC粉,再用超高速层间剪切机破碎桥接团粒,旋液分级,离心沉淀,干燥,制成平均粒径≤90nm的WC粉末。又如论文“低温快速碳化制备纳米WC粉体及表征”(《机械工程材料》,2010年9月)采用工业化生产技术,以纳米钨粉和炭黑为原料,在1 050℃低温条件下快速碳化15 min制备了纳米WC粉体,通过XRD、EDS、SEM和FESEM等方法分析了纳米WC粉体的物相、成分、形貌和粒径,结果表明制备的纳米WC粉体平均粒径为68.9 nm。由于上述纳米碳化钨的制备采用的都是低温,即都是在1000度左右的温度下碳化,前者碳化时间长,采用有机物为碳源或者作为隔离剂,导致成本高,不利于大规模生产;后者虽然纯度较高,但依然含有少量的W2C和游离碳等杂质,这是因为它采用的低温快速碳化法,因反应物活性低,导致碳化不完全。

发明内容

本发明的目的针对上述不足,提供一种可以规模化生产、碳化完全的纳米碳化钨的方法。

本发明的纳米碳化钨的制备方法,依次包括以下步骤:

(1) 将原料紫钨在40 ~50 m3/h的强氢气流中还原,还原温度为600~800℃,装舟量为350~550g/舟,获得平均粒度≤50 nm的钨粉;

(2)采用粒度≤100 nm的纳米炭黑进行配碳,与所述钨粉、抑制剂一起置于球磨机中球磨;

(3)将获得的球磨混合物置于碳化炉中进行碳化,碳化温度1500 ~1550℃,碳化时间10~20分钟,然后在2~3小时内快速冷却到室温,获得平均粒度≤200 nm的纳米碳化钨粉。

作为改进,纳米炭黑、氧化钒、氧化铬在球磨混合物中的质量百分比分别为6.40~6.60%、 0.20%~0.35%、0.45%~0.65%,余量为钨粉。

作为进一步改进,球磨中使用惰性气体作保护气体;球磨机加置水套。

本发明由于采用紫钨为原料,将其置于温度为600~800℃的40 ~50 m3/h的强氢气流中,在强氢气流中进行紫钨还原、降低装舟量,可以降低还原气氛中的水含量并迅速消除水蒸汽对还原过程的影响,从而获得粒度均匀的纳米级钨粉,其平均粒度小于50纳米。而使用纳米炭黑可以提高碳化过程中碳的活性,有利于大量成核,得到细的碳化钨;进一步采用合适比例的炭黑与抑制剂氧化钒、氧化铬,得到更细的碳化钨。采用高温、短时间碳化,大幅度地提高碳化过程中各反应物的活性,更有利于大量成核,从而获得粒度极细的纳米碳化钨,而快速冷却,则使得反应物迅速脱离反应状态以阻止已形成的碳化钨粒子的长大,从而获得粒度均匀的纳米碳化钨粉末。本发明采用高温碳化技术,其碳化时间短,但碳化完全,稳定性好,易于大规模生产。

在球磨过程中往球磨机中充入氮气或氩气等惰性气体,并使用带水套的球磨进行球磨,防止了配碳球磨中温度升高而使W粉氧化的问题。

附图说明

图1是本发明制备的纳米碳化钨的典型电镜照片。

具体实施方式

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