[发明专利]一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于树脂基纳米复合材料的制备领域，具体地说是涉及一种氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法。

技术背景

近些年，由于石墨烯具有优异的导热性能(5000W m^-1k^-1)，力学性能(破坏强度：125GPa，杨氏模量：1000GPa)以及高的电荷迁移率(200000cm²g^-1)，而引起了科学家们的极大关注。同时，科学家们也把石墨烯作为功能性的填料加入到高分子树脂中，以改善树脂基体的导热、力学和导电性能。目前，石墨烯的主要制备方法有：1、机械剥离法；2、化学还原石墨烯氧化物法；3、碳纳米管轴向切割法；4、电化学还原法；5、化学气相沉积法；6、微波法；7、溶剂热法；8、电弧放电法；9、外延生长法；10、液相剥离石墨法。但是，作为树脂基的填料，需要能够大量制备石墨烯。而大量制备石墨烯的方法主要是，化学或者热还原氧化石墨。然而，要使石墨烯对树脂基体起到很好的增强效果，就要求石墨烯能够良好得分散到树脂基体中，并且与树脂基体有很好的界面结合。可是，石墨烯和碳纳米管一样，很容易团聚，很难均匀得分散到树脂基体中。氧化石墨烯表面有很多环氧基团以及羧基、羟基基团，因而既可以亲极性溶剂，又会与环氧树脂有良好的亲和性。目前，已经报道的氧化石墨烯与环氧树脂复合的方法主要采用丙酮或水作为溶剂，丙酮有毒性，污染环境，而以水为溶剂，由于水与环氧不互溶，所以只能做低含量氧化石墨烯与环氧树脂的复合材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种将氧化石墨烯均匀分散到环氧树脂基体中制备氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的方法。该方法用乙醇作为溶剂，超声剥离氧化石墨，得到均相稳定的氧化石墨烯溶液，然后把环氧树脂溶解在所得的溶液中，对于混合溶液超声处理，再把乙醇蒸发掉，然后加入固化剂，加热固化得到氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料。

本发明的技术方案如下：

本发明提供的氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其步骤如下：

1)将氧化石墨溶解在乙醇中，配制浓度为0.01-20g/L的氧化石墨乙醇溶液，然后，再用功率为300-1000W的超声设备对所述氧化石墨乙醇溶液进行超声处理0.5-5小时，得氧化石墨烯乙醇溶液；(所得的氧化石墨烯的扫描照片如图1)；

2)在步骤1)所得的氧化石墨烯乙醇溶液中加入环氧树脂得混合液，并且用磁力搅拌器搅拌混合液5-30分钟，然后再用功率为300-1000W的超声设备对所述混合液进行超声处理0.5-5小时；

3)将步骤2)经超声处理的混合液放入温度为50-80摄氏度的烘箱中，烘10-48小时，再用真空泵抽出所述混合液中的乙醇溶剂，至混合液无气泡止；

4)向步骤3)的混合液中加入化学当量的固化剂，在室温下磁力搅拌10-20分钟，得到混合物，然后边磁力搅拌边用真空泵抽取混合物中的气泡，至混合物中无气泡止；

5)把步骤4)所得的混合物浇铸至预热温度为50-80摄氏度的模具中，然后放入烘箱进行固化，固化条件为：50-80℃固化3-12小时，然后升温至130-150℃，固化2-20小时，得氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料；所得纳米复合材料的断面扫描照片如图2，可以看出：氧化石墨烯和环氧树脂有良好的界面结合；

所述环氧树脂、固化剂和氧化石墨的重量份配比为100∶23.6～60∶0.001～2。

所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂或者双酚A型环氧树脂。

所述固化剂为胺类固化剂或酸酐类固化剂。所述胺类固化剂为DETDA或GY-051。

所述酸酐类固化剂为甲基四氢苯酐或者甲基六氢苯酐。

与现有技术相比，本发明提供的制备氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的方法优点如下：

1、在制备氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料过程中没有使用有毒溶剂，如丙酮、DMF或四氢呋喃等，而使用的是乙醇，这样避免了对于操作人员造成身体危害，同时，也避免了对环境造成污染。

2、因为氧化石墨烯表面有很多羧基、羟基基团，因而乙醇既可以很好得浸润氧化石墨烯，同时，乙醇是有机极性溶剂，又能够很好得溶解环氧树脂。因此，与水作为溶剂相比，它能更好得把氧化石墨烯分散到环氧树脂基体中，且可以使得体系中能加入更多的氧化石墨烯。

附图说明

图1为氧化石墨烯的扫描照片图；

图2为本发明氧化石墨烯/环氧树脂纳米复合材料的断面扫描照片图，可以看到氧化石墨烯和环氧树脂有良好的界面结合。