[发明专利]一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法无效
申请号: | 201110172090.9 | 申请日: | 2011-06-24 |
公开(公告)号: | CN102838727A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 张晖;唐光斌;任六波;江玲;袁健 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工集团公司 |
主分类号: | C08G59/08 | 分类号: | C08G59/08;C08G8/12;C09D11/10 |
代理公司: | 岳阳市大正专利事务所 43103 | 代理人: | 龚正初 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 软化 甲酚 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备方法,其特征在于:包括如下两个步骤:
高软化点线性邻甲酚醛树脂的制备:
在常压下,以邻甲酚和多聚甲醛为原料,原料配比为1.01~1.5(摩尔含量比),在温度为80~120℃,在催化剂的催化作用下反应3~10h,经后处理得到高软化点线性邻甲酚醛树脂;
高软化点邻甲酚醛环氧树脂的制备:
以步骤所述的高软化点线性邻甲酚醛树脂和环氧氯丙烷按质量比为1:3~1:10混合后加入助剂,在高纯氮气的保护下,30~100℃时加入碱性催化剂进行醚化反应1~5h,然后在真空度0.01~0.1MPa下加入碱性催化剂在35~80℃进行催化闭环反应2~7h,反应完后升温脱水,回收环氧氯丙烷,然后加入邻甲酚醛树脂质量1~6倍的溶剂溶解,在温度60~90℃时,精制反应2~7h,经水洗至中性后脱溶剂得产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤中所述的催化剂为磷酸、草酸、乙酸、盐酸、硫酸、对甲苯磺酸的一种或几种,所述催化剂的固体含量是所述邻甲酚重量的0.1~10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤中所述的后处理工序为加溶剂溶解,水洗至中性,然后脱溶剂得产品;脱溶剂方式采用水蒸气蒸馏。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所用溶剂为甲苯、二甲苯、环己酮、甲基异丁基酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤中所述的助剂为醚类或醇类的一种,助剂量为邻甲酚醛树脂的0.05~1%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤中所述的的碱性催化剂为浓度30~50%的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述醚化反应所用的碱性催化剂的固体含量为步骤中所述邻甲酚醛树脂含量的0.01~1%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述加碱催化闭环反应所用碱的固体含量为步骤中所述邻甲酚醛树脂含量的35~60%。
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