[发明专利]磁性亚微米复合核壳颗粒及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110172768.3 | 申请日: | 2011-06-24 |
公开(公告)号: | CN102360659A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 宋伟杰;张帆;杨晔;赵宗山;程杨;江桂斌;谭瑞琴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | H01F1/11 | 分类号: | H01F1/11;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 微米 复合 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性亚微米复合核壳颗粒,其特征在于,是以粒径为80nm-800nm的Fe3O4颗粒为磁性内核、以非晶态SiO2为中间壳层和以具有吸附重金属性能的物质为外层壳层的磁性亚微米复合核壳颗粒;
所述的具有吸附重金属性能的物质为聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物、咪唑、三乙二胺、巯基树脂、离子交换树脂、膨润土、微生物、单宁、纤维素、壳聚糖中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的磁性亚微米复合核壳颗粒,其特征在于,所述的磁性内核是分散均匀的Fe3O4多晶球簇颗粒。
3.根据权利要求1所述的磁性亚微米复合核壳颗粒,其特征在于,所述的中间壳层的厚度为20nm-200nm;所述的外层壳层的厚度为10nm-100nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的磁性亚微米复合核壳颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将所述的Fe3O4颗粒、硅源试剂和醇在碱溶液中水解并通过羟基脱水缩合得到包覆有非晶态SiO2中间壳层的亚微米Fe3O4-SiO2复合颗粒;
(2)将具有吸附重金属性能的物质通过化学或物理作用包覆在步骤(1)所获得的亚微米Fe3O4-SiO2复合颗粒上,制得具有三层核壳结构的磁性亚微米复合核壳颗粒。
5.根据权利要求4所述的磁性亚微米复合核壳颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的化学或物理作用包括吸附作用、包覆作用、混合作用、范德华力作用、化学键作用中的一种或两种以上。
6.根据权利要求4所述的磁性亚微米复合核壳颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将三价铁盐、强碱弱酸盐助剂、表面活性剂和醇溶剂按照质量比为1∶2.6-15∶0.6-4∶20-200混合均匀后在100℃-300℃反应8-48h,产物经磁性分离、水洗和真空干燥,制得Fe3O4颗粒;
将Fe3O4颗粒、去离子水、碱溶液、硅源试剂和醇溶剂按照质量配比为1∶2.5-25∶0.45-3.5∶0.1-1.0∶100-1000混合均匀得到悬浮液,于20-60℃下搅拌反应1-24h,产物经磁性分离、水洗和真空干燥,制得亚微米Fe3O4-SiO2复合颗粒;
(2)将步骤(1)制得的亚微米Fe3O4-SiO2复合颗粒、催化剂、具有吸附重金属性能的物质的前躯体、溶剂、引发剂和掺杂剂分别以质量配比为1∶0-4.0∶0.1-2.0∶50-1000∶0-5.0∶0-3.0依次加入并混合均匀,在0-90℃下反应1-12h,得到反应产物,反应产物经过磁性分离、水洗、醇洗和真空干燥,得到磁性亚微米复合核壳颗粒。
7.根据权利要求6所述的磁性亚微米复合核壳颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的三价铁盐为六水合三氯化铁、硝酸铁、醋酸铁、硫酸铁中的一种或两种以上;
所述的强碱弱酸盐助剂中的强碱离子为Na+、K+、Ca2+、Ba2+中的一种或两种以上,弱酸根离子为碳酸根离子、亚硫酸根离子、氢硫酸根离子、硅酸根、偏铝酸根、醋酸根中的一种或两种以上;
所述的表面活性剂为分子量为400-8000的聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、季铵化合物、卵磷脂中的一种或两种以上;
所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或两种以上;
所述的碱溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化钡水溶液、氨水中的一种或两种以上;
所述的硅源试剂为原硅酸四乙酯、硅酸钠、双(三甲基硅烷基)乙酰胺、三甲基氯硅烷、三甲基硅烷咪唑、二甲基二氯硅烷、三甲基硅烷基二乙胺中的一种或两种以上。
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