[发明专利]一种从甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸的方法

说明书

技术领域  本发明属于化工分离技术领域，特别包括氯乙酸法甘氨酸生产行业中，回收脱铵废水中甘氨酸的方法。

技术背景  国内传统的甘氨酸生产工艺采用氯乙酸与液氨在乌洛托品存在下进行氨解反应，而后用醇析法分离甘氨酸。醇析分离甘氨酸时得到的过滤液称为甲醇母液，生产一吨甘氨酸要排放出12--13立方米左右的含有甲醇的母液，甲醇母液中含5％左右的氯化铵、1％左右的乌洛托品、0.8％左右的甘氨酸。甲醇母液经过精馏回收甲醇后，得到脱醇废水。脱醇废水经过蒸发浓缩后得到副产品氯化铵用于生产化肥使用。生产副产品氯化铵过滤出来的深红色废水称为脱铵废水，这种废水目前的主要处理方法就是通过蒸发浓缩，冷却过滤后得到一种黄色的氯化铵混合晶体，这种氯化铵混晶中含有一定量的甘氨酸(含量5％--35％左右)，目前这种氯化铵里面的甘氨酸没有被回收利用。

发明内容  本发明提供了一种从甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸产品的方法：通过结晶分离、醇洗、水洗、醇析、过滤、干燥等工艺，实现了在甘氨酸脱铵废水中回收甘氨酸的生产工艺。

本发明通过以下工艺实现的：

一、甘氨酸脱醇废水，经过蒸发浓缩、冷却、过滤后得到甘氨酸脱铵废水。脱铵废水经过减压浓缩、冷却、过滤后得到黄色的氯化铵与甘氨酸的混晶固体。

二、黄色的氯化铵与甘氨酸的混晶固体，使用含量99％以上的甲醇洗涤，过滤后得到白色氯化铵与甘氨酸的混晶固体。洗涤液过滤回收后，经过精馏回收甲醇循环使用。

三、白色氯化铵与甘氨酸的混晶，用水洗涤。洗涤的方式可以采用单级洗涤，也可以采用多级逆流洗涤。洗涤用水量为：一公斤白色氯化铵与甘氨酸的混晶，使用0.1公斤-0.6公斤的水洗涤；水温：15℃--100℃；洗涤时间：5分钟-30分钟。过滤回收洗涤液。

四、水洗涤液加入其体积倍数3-5倍的甲醇溶液醇析、过滤、甲醇洗涤、干燥后得到甘氨酸产品。甲醇溶液的浓度为90％--99.9％。

具体实施实例：

取2000ml甘氨酸脱醇废水，经过减压浓缩、冷却、过滤后，滤液再经过减压浓缩、冷却、过滤后得到甘氨酸脱铵废水502ml：502ml脱铵废水再经过减压浓缩、冷却、过滤后，得到230克黄色混晶固体，剩余过滤液体积151ml。

230克混晶固体，使用100ml含量99.8％的甲醇溶液洗涤，过滤得到208克白色的混晶固体。

208克白色混晶固体，使用80ml，温度为90℃的热水洗涤，20分钟后，过滤回收滤液，得到82ml的滤液。滤液中加入320ml含量为92.5％的甲醇醇析，过滤出甘氨酸固体；再使用30ml含量为92.5％的甲醇洗涤，过滤干燥后，得到含量98.5％的甘氨酸产品22.3克。