[发明专利]锂离子导体及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110173415.5 申请日: 2011-06-24
公开(公告)号: CN102394289A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 高农;许展铭;顾大明;顾硕 申请(专利权)人: 黑龙江工程学院
主分类号: H01M4/48 分类号: H01M4/48
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150050 黑龙江*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 锂离子 导体 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于锂离子电池导体领域;具体涉及锂离子导体及其制备方法。

背景技术

无机锂离子导体具有多种用途和许多潜在的应用前景,但是目前制备的无机锂离子导体存在电导率低的问题。现有的LixLayBizO12离子导体的电导率约为10-810-6S/cm。

发明内容

本发明要解决现有无机锂离子导体存在电导率低的问题;而提供了锂离子导体及其制备方法。

本发明锂离子导体是在LixMyNzO12(x+y×M的化合价+z×N的化合价=24)中扩渗B而制成的,其中M为稀土元素,N为Nb、Ta、Bi或Sb,B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb;其制备方法是按下述步骤进行的:一、按LixMyNzO12的化学剂量比称取锂源、M的硝酸盐和N的硝酸盐;二、将锂源、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合,湿磨1小时(白色乳液),然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨,再在750℃~800℃条件下煅烧5小时,研磨成粉状,即得到LixMyNzO12;三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水中,得到渗液;四、将扩渗炉升温至800℃,迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中,向扩渗炉内滴加水,点燃尾气,保持30min(以排空炉内杂质气体)后将水换为渗液,继续扩渗4~5h,扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定,随炉冷却至室温后取出;即得到锂离子导体。

采用下述操作替换步骤四:将步骤二获得的LixMyNzO12用渗液浸泡、或边喷淋渗液边搅拌,然后烘干,再在800℃下烧结4~5h,随炉冷却至室温后取出,即得到锂离子导体。

其中,步骤一M为稀土元素,N为Nb、Ta、Bi或Sb,步骤三所述B的硝酸盐中B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。通过掺杂改变其晶格参数,造成局部晶格缺陷,从而提高离子电导率;并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰,造成局部晶格缺陷,进一步提高离子电导率。锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm,甚至接近10-4S/cm。

锂离子导体是在LixAMyNzO12中扩渗B而制成的,其中M为稀土元素,N为Nb、Ta、Bi或Sb,A为Ca、Sr或Ba,B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb;其制备方法是按下述步骤进行的:一、按LixAMyNzO12的化学剂量比称取锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐和N的硝酸盐;二、将锂源、A的硝酸盐、M的硝酸盐、N的硝酸盐和水混合,湿磨1小时(白色乳液),然后在120℃条件下搅拌烘干后球磨或研磨,再在750℃~800℃条件下煅烧5小时,研磨成粉状,即得到LixMyNzO12;三、将B的硝酸盐溶于蒸馏水中,得到渗液;四、将扩渗炉升温至800℃,迅速将步骤二获得的LixMyNzO12放入扩渗炉中,向扩渗炉内滴加水,点燃尾气,保持30min(以排空炉内杂质气体)后将水换为渗液,继续扩渗4~5h,扩渗过程中保持温度恒定且尾气火苗稳定,随炉冷却至室温后取出;即得到锂离子导体;其中,M为稀土元素,N为Nb、Ta、Bi或Sb、A为Ca、Sr或Ba,步骤三所述B为La、Ce、Sm、Tb、Lu、Nb、Ta、Bi或Sb。通过掺杂改变其晶格参数,造成局部晶格缺陷,从而提高离子电导率;并且气相扩渗对纳米粉体或微米粉体的颗粒表面进行微扰,造成局部晶格缺陷,进一步提高离子电导率。锂离子导体的电导率可达到10-5S/cm,甚至接近10-4S/cm。

具体实施方式

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