[发明专利]一种2－氯－5－硝基苯甲酸的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备2-氯-5-硝基苯甲酸的工艺。 

背景技术

现有技术中制备2-氯-5-硝基苯甲酸的方法是采用邻氯苯甲酸硝化后精制的方法，但由于硝化时产生较多的2-氯-3-硝基苯甲酸异构体，采用常规的精制方法很难达到较高的纯度，一般只能控制在99.0％左右，无法满足使用的需要。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、所生产的产品纯度高的2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺。 

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺，其特点是，其步骤如下： 

(1)硝化：将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5～4.5∶1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，控制温度在30～40℃，滴加完毕后，保温2h以上，取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜，反应生成的2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸结晶析出，离心过滤后得粗品； 

(2)碱溶：将粗品投入碱溶釜，加入粗品重量3.5～4.5倍量的水，搅拌升温至60～70℃，滴加液碱至pH＝7.5，2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸溶解，与NaOH反应生成2-氯-5-硝基苯甲酸钠和2-氯-3-硝基苯甲酸钠；加入适量活性炭压滤脱色，得滤液； 

(3)酸析：将滤液投入酸析釜，滴加质量浓度为50％的硝酸溶液至pH＝2～3后，升温至沸腾，保持至少1h后自然冷却至38～42℃，2-氯-5-硝基苯甲酸析出，离心、水洗，用双锥真空干燥机在0.06MP、80～90℃下烘干，得成品。 

生产过程中涉及的主要化学反应方程式如下： 

1、硝化反应： 

2、碱溶反应： 

2-氯-5-硝基苯甲酸+2-氯-3-硝基苯甲酸+2NaOH→2-氯-5-硝基苯甲酸钠+2-氯-3-硝基苯甲酸钠+2H₂O。 

3、酸析反应： 

2-氯-5-硝基苯甲酸钠+2-氯-3-硝基苯甲酸钠+2HNO₃→2-氯-5-硝基苯甲酸+2-氯-3-硝基苯甲酸+2NaNO₃。 

经试验测定，本发明工艺中硝化工段转化率为92％左右，所生成2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸的比例约为95∶5；碱溶工段转化率为96％；酸析工段转化率为98％。 

与现有技术相比，本发明技术的优点是：本发明工艺步骤设计更为合理，可操作性强，所制得的产品的纯度较高，其色谱纯度不小于99.5％，收率在85％以上；可以满足工业应用的需要。 

具体实施方式

以下，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。 

实施例1，一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺，其步骤如下： 

(1)硝化：将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比3.5∶1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，控制温度在30℃，滴加完毕后，保温2h以上，取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜，反应生成的2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸结晶析出，离心过滤后得粗品； 

(2)碱溶：将粗品投入碱溶釜，加入粗品重量3.5倍量的水，搅拌升温至60℃，滴加液碱至pH＝7.5，2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸溶解，与NaOH反应生成2-氯-5-硝基苯甲酸钠和2-氯-3-硝基苯甲酸钠；加入适量活性炭压滤脱色，得滤液； 

(3)酸析：将滤液投入酸析釜，滴加质量浓度为50％的硝酸溶液至pH＝2后，升温至沸腾，保持至少1h后自然冷却至38℃，2-氯-5-硝基苯甲酸析出，离心、水洗，用双锥真空干燥机在0.06MP、80℃下烘干，得成品； 

经检测，本实施例制得的成品的色谱纯度为99.5％，收率为85％。 

实施例2，一种2-氯-5-硝基苯甲酸的生产工艺，其步骤如下： 

(1)硝化：将浓硫酸和邻氯苯甲酸按重量比4.5∶1投入硝化釜，滴加反应量的硝酸，控制温度在40℃，滴加完毕后，保温2h以上，取样薄层层析检查无邻氯苯甲酸残留后出料入水析釜，反应生成的2-氯-5-硝基苯甲酸和2-氯-3-硝基苯甲酸结晶析出，离心过滤后得粗品；