[发明专利]具有高效光催化活性的氧化锌纳米棒及其制备方法无效
申请号: | 201110175066.0 | 申请日: | 2011-06-27 |
公开(公告)号: | CN102328950A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 韩高义;符冬营 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 杨耀田 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 高效 光催化 活性 氧化锌 纳米 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及无机纳米材料,特别涉及一种可用于降解污染物(染料)的具有高效光催活性的氧化锌纳米棒及其制备方法,属于环境污染治理技术领域。
背景技术
随着化学合成工业的发展,出现了大量新型合成的对人类健康危害极大的“三致”有机物(致癌,致突变,致畸作用),这些物质多以难生物降解类为主,比如印染废水中亚甲基蓝用生物处理方法难以有效去除。一旦这些物质进入水体,由于其在水体中自然降解过程缓慢,其危害性延滞较长。半导体多相光催化氧化技术耗能低、反应条件温和;反应速度快,有机污染物在·OH攻击下能够迅速分解;降解没有选择性,尤其是对难生物降解、生物毒性大的有机物效果显著。ZnO体相材料的禁带宽度为3.3eV,对应于波长387nm的紫外光是极少数几种可以实现量子尺寸效应的宽禁带氧化物半导体料。 纳米ZnO 作为一种宽激发能的n -型半导体氧化物具有许多优良的性质.。由于粒径小、比表面积大而具有小尺寸效应、表面和界面效应,量子尺寸效应及宏观量子隧道效应和良好的光催化性质。可以应用于变阻器、传感器、光催化等许多领域。到目前为止,人们已经用化学气相沉积法,共沉淀法,溶胶凝胶法,水热法等多种方法制备出了不同形貌的纳米ZnO。
虽然制备方法很多,但仍都存在一些不足,目前制备得到的氧化锌对亚甲基蓝的降解效率仍待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高效光催化活性的氧化锌纳米棒及其制备方法。所述的氧化锌纳米棒对亚甲基蓝具有较好的降解效果。
本发明提供的一种具有高效光催化活性的氧化锌纳米棒,通过如下方法制得,步骤包括:
1)配置0.2 ~0.5mol/L的二水合醋酸锌乙醇溶液和0.3 ~0.8 mol/L的一水合氢氧化锂乙醇溶液,搅拌下将氢氧化锂乙醇溶液滴入等体积的醋酸锌乙醇溶液中,滴加完毕后室温下搅拌1~2h,陈化3~15d得到粒径为5-8nm氧化锌晶种;
2)将六水合硝酸锌和六次甲基四胺按摩尔浓度比1:1溶于水中,使Zn2+ 的摩尔浓度为0.01~0.015 mol/L,得溶液A,再取0.5~2 mmol的氧化锌晶种加入溶液A中,搅拌3~5min得溶液B;
3)将溶液B加热至90~95℃,反应2~12h,自然冷却至室温,将沉淀过滤,洗涤,干燥,即得氧化锌纳米棒。
所述的加热是在油浴中进行;所述洗涤可先用去离子水洗涤3~5次,再用无水乙醇洗涤3~5次;所述干燥可在50~60℃下干燥10-16h。
本发明提供的光催化活性评价方法:光催化实验在圆柱形石英玻璃容器中进行,反应器内装有浓度为20mg/L亚甲基蓝溶液50mL,每次评价时加入30mg本发明制备的氧化锌纳米棒,反应器下配有磁力搅拌器,距36cm处放置200W模拟日光光源。在打开光源进行催化反应前,先将其避光放置并磁力搅拌30min,以达到吸附脱附平衡,然后打开光源,每隔10min取样,离心分离,用分光光度计在668nm处测定亚甲基蓝溶液的吸收度变化。
本发明所述氧化锌纳米棒的制备方法具有简便、低温、成本低、产出率高等优点。首次通过晶种法制备出具有较高光催化活性的纳米氧化锌棒。另外通过调节六水合硝酸锌、六次甲基四胺以及晶种的量制得具有高效光催化活性的氧化锌纳米棒。在污水处理方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例4中氧化锌纳米棒的X射线衍射图(XRD);
图2为本发明实施例4中氧化锌纳米棒的扫描电镜图(SEM);
图3为本发明实施例4中氧化锌纳米棒在光照下对亚甲基蓝的催化降解曲线。
具体实施方式
下面结合实施例子对本发明做进一步说明。
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