[发明专利]一种利用酮连氮制备联二脲的新方法无效
申请号: | 201110175503.9 | 申请日: | 2011-06-25 |
公开(公告)号: | CN102295583A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 董梅;陈海贤;王青红;汪永红 | 申请(专利权)人: | 杭州海虹精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C281/06 | 分类号: | C07C281/06 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 311113*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 酮连氮 制备 联二脲 新方法 | ||
1.一种利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:该方法包括以下几个步骤:
(1)、首先在1L三口烧瓶中加入200-500mL酮连氮;
(2)、在60-90℃下,按照摩尔比丙酮连氮∶硫酸(或盐酸)=1∶1的比例,滴加当量的酸溶液,生成纯的硫酸肼或盐酸肼;
(3)、待酸滴加完毕,按照摩尔比丙酮连氮∶尿素=1∶2.5-3.5的比例,一次性加入称量好的尿素,快速升温;
(4)、待三口烧瓶中溶液温度到达105-120℃时,以白色沉淀生成开始计时,继续搅拌1-3h;
(5)、得到的白色沉淀,过滤,用水洗涤两次,在50℃的烘箱中烘干,得到联二脲。
2.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:在步骤(5)后,滤液加入生石灰进行蒸氨,回收氨。
3.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:采用不同浓度的硫酸或盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:加入的尿素为固体。
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