[发明专利]一种利用酮连氮制备联二脲的新方法无效

专利信息
申请号: 201110175503.9 申请日: 2011-06-25
公开(公告)号: CN102295583A 公开(公告)日: 2011-12-28
发明(设计)人: 董梅;陈海贤;王青红;汪永红 申请(专利权)人: 杭州海虹精细化工有限公司
主分类号: C07C281/06 分类号: C07C281/06
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人: 陈继亮
地址: 311113*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 酮连氮 制备 联二脲 新方法
【权利要求书】:

1.一种利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:该方法包括以下几个步骤:

(1)、首先在1L三口烧瓶中加入200-500mL酮连氮;

(2)、在60-90℃下,按照摩尔比丙酮连氮∶硫酸(或盐酸)=1∶1的比例,滴加当量的酸溶液,生成纯的硫酸肼或盐酸肼;

(3)、待酸滴加完毕,按照摩尔比丙酮连氮∶尿素=1∶2.5-3.5的比例,一次性加入称量好的尿素,快速升温;

(4)、待三口烧瓶中溶液温度到达105-120℃时,以白色沉淀生成开始计时,继续搅拌1-3h;

(5)、得到的白色沉淀,过滤,用水洗涤两次,在50℃的烘箱中烘干,得到联二脲。

2.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:在步骤(5)后,滤液加入生石灰进行蒸氨,回收氨。

3.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:采用不同浓度的硫酸或盐酸溶液。

4.根据权利要求1所述的利用酮连氮制备联二脲的新方法,其特征是:加入的尿素为固体。

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