[发明专利]聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域，特别是涉及食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析领域，特别是一种聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒及其制备方法。

背景技术

固相微萃取技术(Solid Phase Micro Extraction，SPME)是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。它几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。SPME的最大特点就是集取样、萃取、富集、进样于一体，因而操作简便，并且不需溶剂，萃取速度快、操作成本低、不污染环境、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用，因此，在化学、医药、食品、环境领域及药物分析中得到了广泛的应用。

搅拌棒吸附萃取(Stir bar sorptive extraction，SBSE)是由Erik Baltussen等人于1999年提出的，是在SPME基础上发展起来的一种新型样品前处理技术。该技术与SPME一样具有简单、高效、快速、重现性好、绿色无溶剂等优点，并在萃取过程中吸附搅拌棒自身完成搅拌，避免了在Fiber SPME中搅拌子的竞争吸附，而且其萃取固定相的体积比SPME大50倍以上，因此富集倍数明显提高，非常适合痕量分析。在国外该技术已成功地应用于环境样品、食品中污染物、毒品、医药和农药残留、人体内分泌干扰物质、多环芳烃、苯系物和多氯联苯等的分析。

德国Gerstel GnlbH公司选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层，推出了商品化的搅拌棒(Twister Gerstel GnlbH)。Twister是由0.5mm或1mm的PDMS硅橡胶管，套在一内封磁芯的玻璃管上制成。

商品化的SBSE装置以玻璃棒为载体，材质易碎，且只有PDMS这一种固定相涂层，而且商品化SBSE装置价格较高，SBSE技术的应用受到了较大的限制。为此，对SBSE技术的研究是一项十分有创新性和实际意义的工作。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒的制备方法。

本发明的技术方案为：

一种聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌萃取棒(下述为搅拌萃取棒)，由棒体及棒体表面的涂层组成，所述棒体是由比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内制成，所述涂层的材料包括聚丙烯酸酯和纳米碳纤维。

具体地，上述搅拌萃取棒的制备方法，包括如下步骤：

(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内，得棒体，对棒体表面进行预处理；

(2)搅拌萃取棒的制作：将包含聚丙烯酸酯和纳米碳纤维的涂层材料制成溶胶，将步骤(1)处理过的棒体，浸入溶胶10-60min，涂制后取出，采用紫外光照射固化处理，再进行升温老化，即制得搅拌萃取棒成品。

优选地，上述搅拌萃取棒的制备方法，所述预处理是指对棒体表面依次用CH₂Cl₂处理0.5-2小时、1mol/L NaOH溶液处理4-12小时、0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干。

优选地，上述搅拌萃取棒的制备方法，所述升温老化的过程为在氮气保护下，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30-60min，即完成老化。

优选地，上述搅拌萃取棒的制备方法，所述聚丙烯酸酯、纳米碳纤维重量份数比为2-100份：1份。

优选地，一种聚丙烯酸酯复合纳米碳纤维涂层搅拌棒的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比玻璃管略短的铁芯封于玻璃管内，用CH₂Cl₂处理0.5-2小时、1mol/L NaOH溶液处理4-12小时、0.1mol/L HCl溶液处理4-8小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干；