[发明专利]一种聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛涂层搅拌萃取棒

权利要求书

1.一种聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛涂层搅拌萃取棒，其特征在于：该搅拌萃取棒应用聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛作为搅拌萃取棒涂层的涂层材料，应用棒体作为搅拌萃取棒涂层涂覆的基体，所述棒体是由比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内制成。

2.权利要求1所述一种聚二甲基硅氧烷复合碳分子筛涂层搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)选取长10-40mm，直径为0.5-5mm的玻璃管，利用酒精喷灯将比玻璃管短的铁芯封于玻璃管内，得棒体，对棒体表面进行预处理；

(2)搅拌萃取棒的制作：将包含聚二甲基硅氧烷和碳分子筛的涂层材料制成溶胶，将步骤(1)处理过的棒体，置于溶胶中后取出，室温下成胶，升温老化，老化完成后用二氯甲烷回流制得搅拌萃取棒成品。

3.根据权利要求2所述的搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述预处理是指对棒体表面依次用CH₂Cl₂处理0.5-2小时、1mol/LNaOH溶液处理4-12小时、0.1mol/LHCl溶液处理4-8小时，最后用去离子水冲洗至中性，在120～150℃氮气流下烘干。

4.根据权利要求2或3所述的搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：

取羟基封端的聚二甲基硅氧烷，用二氯甲烷稀释溶解，然后再加入碳分子筛、含氢硅油、三氟乙酸和原料X，充分搅拌均匀，制得溶胶，所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或为甲基三甲氧基硅烷，将经过步骤(1)处理过的棒体，置于溶胶中20-60min后取出，室温下成胶10-24h，再进行程序升温老化，老化完成后置于索式提取器当中，用二氯甲烷于30-60℃回流1-4h，制得搅拌萃取棒。

5.根据权利要求2-4任一项所述的搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述升温老化的过程为在氮气保护下，100-150℃保持2-4h，150-180℃保持2-4h，然后200-240℃保持30-60min，即完成老化。

6.根据权利要求4-5任一项所述的搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷、碳分子筛、含氢硅油、三氟乙酸及原料X的加入量比例为

所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，或为甲基三甲氧基硅烷。

7.根据权利要求6所述的搅拌萃取棒的制备方法，其特征在于：所述原料X为环氧丙氧丙基三甲基硅烷和四乙氧基硅烷的混合物，环氧丙氧丙基三甲基硅烷与四乙氧基硅烷的体积比为0.5-5∶1。