[发明专利]催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法无效

专利信息
申请号: 201110176732.2 申请日: 2011-06-28
公开(公告)号: CN102320569A 公开(公告)日: 2012-01-18
发明(设计)人: 杨玉林;楚合涛;范瑞清;李亮 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B6/06 分类号: C01B6/06
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 定向 控制 lih alcl sub 反应 合成 alh 方法
【权利要求书】:

1.催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法按以下步骤进行:一、在无水无氧条件下按无水AlCl3与叔胺的质量比为1∶6.5~65、无水AlCl3与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶4.5~45称取无水AlCl3、叔胺与无水芳香烃溶剂并混合均匀,得到溶液A;二、在无水无氧条件下按LiH与步骤一中无水AlCl3的摩尔比为1∶3~8、LiH与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶35~350称取LiH和无水芳香烃溶剂并混合均匀,得到溶液B;三、在无水无氧条件下将步骤二得到的溶液B加入步骤一得到的溶液A中,在搅拌条件下,加热至温度为25℃~90℃并保持4h~16h,然后降至15℃~20℃静置2h~6h,经过滤,得到滤液;四、在无水无氧条件下用冷阱将步骤三得到的滤液中的芳香烃溶剂抽干,得到粉末;五、将步骤四得到的粉末转移至真空干燥箱中,在真空度为40Pa~5Pa、温度为50℃~80℃的条件下真空干燥4h~8h,得到AlH3;其中步骤一中的叔胺为三甲基胺、三乙基胺或N,N-二甲基乙胺。

2.根据权利要求1所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤一中的芳香烃溶剂为甲苯、苯、二甲苯或者四氢呋喃。

3.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤一中无水AlCl3与叔胺的质量比为1∶8~60、无水AlCl3与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶5~40。

4.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤一中无水AlCl3与叔胺的质量比为1∶20、无水AlCl3与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶20。

5.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤二中LiH与无水AlCl3的摩尔比为1∶4~7、LiH与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶40~310。

6.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤二中LiH与无水AlCl3的摩尔比为1∶5、LiH与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶150。

7.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤三中溶液B加入到溶液A中,在搅拌条件下,加热至30℃~85℃并保持5h~15h,然后降至16℃~18℃静置3h~5h。

8.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤三中溶液B加入到溶液A中,在搅拌条件下,加热至50℃并保持12h,然后降至16℃静置4h。

9.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤五中真空干燥的真空度为35Pa~8Pa、干燥温度为55℃~75℃、干燥时间为4.5h~7h。

10.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤五中真空干燥的真空度为20Pa、干燥温度为65℃、干燥时间为5h。

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