[发明专利]催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法无效
申请号: | 201110176732.2 | 申请日: | 2011-06-28 |
公开(公告)号: | CN102320569A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 杨玉林;楚合涛;范瑞清;李亮 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C01B6/06 | 分类号: | C01B6/06 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 定向 控制 lih alcl sub 反应 合成 alh 方法 | ||
1.催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法按以下步骤进行:一、在无水无氧条件下按无水AlCl3与叔胺的质量比为1∶6.5~65、无水AlCl3与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶4.5~45称取无水AlCl3、叔胺与无水芳香烃溶剂并混合均匀,得到溶液A;二、在无水无氧条件下按LiH与步骤一中无水AlCl3的摩尔比为1∶3~8、LiH与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶35~350称取LiH和无水芳香烃溶剂并混合均匀,得到溶液B;三、在无水无氧条件下将步骤二得到的溶液B加入步骤一得到的溶液A中,在搅拌条件下,加热至温度为25℃~90℃并保持4h~16h,然后降至15℃~20℃静置2h~6h,经过滤,得到滤液;四、在无水无氧条件下用冷阱将步骤三得到的滤液中的芳香烃溶剂抽干,得到粉末;五、将步骤四得到的粉末转移至真空干燥箱中,在真空度为40Pa~5Pa、温度为50℃~80℃的条件下真空干燥4h~8h,得到AlH3;其中步骤一中的叔胺为三甲基胺、三乙基胺或N,N-二甲基乙胺。
2.根据权利要求1所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤一中的芳香烃溶剂为甲苯、苯、二甲苯或者四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤一中无水AlCl3与叔胺的质量比为1∶8~60、无水AlCl3与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶5~40。
4.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤一中无水AlCl3与叔胺的质量比为1∶20、无水AlCl3与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶20。
5.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤二中LiH与无水AlCl3的摩尔比为1∶4~7、LiH与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶40~310。
6.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤二中LiH与无水AlCl3的摩尔比为1∶5、LiH与无水芳香烃溶剂的质量比为1∶150。
7.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤三中溶液B加入到溶液A中,在搅拌条件下,加热至30℃~85℃并保持5h~15h,然后降至16℃~18℃静置3h~5h。
8.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤三中溶液B加入到溶液A中,在搅拌条件下,加热至50℃并保持12h,然后降至16℃静置4h。
9.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤五中真空干燥的真空度为35Pa~8Pa、干燥温度为55℃~75℃、干燥时间为4.5h~7h。
10.根据权利要求1或2所述的催化剂定向控制LiH和AlCl3反应合成AlH3的方法,其特征在于步骤五中真空干燥的真空度为20Pa、干燥温度为65℃、干燥时间为5h。
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