[发明专利]一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备

说明书

技术领域

 本发明涉及一种固体酸催化剂应用于2,5-二氯硝基苯的制备。

背景技术

2,5-二氯硝基苯，作为氮肥增效剂，具有固氮保肥作用，也可用作染料、农药、抗菌剂的中间体。在染料行业，用于冰染染料大红色基GG、红色基3GL、红色基RC等，也可制备2,5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业，用作农药中间体，是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2,5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料，因此，国内2,5-二氯硝基苯的生产与发展前景依然看好。

    目前，国内外生产2,5-二氯硝基苯是利用硝酸或硝酸、硫酸组成的混酸法，但传统的反应体系利用搅拌釜搅拌反应时间长，反应不完全，收率低，而且产品纯度不高。时间缩短2分钟，能耗降低30%，收率。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种外循环反应方法应用于2,5-二氯硝基苯的硝化工艺，具体涉及一种有利于提高产品得率的固体酸催化剂应用于2,5--二氯硝基苯的制备。 

    为了解决以上技术问题，本发明的一种固体酸催化剂应用于2,5--二氯硝基苯的制备，其特征在于：将对甲基苯磺酸作为催化剂，与对二氯苯溶液在釜中充分混合后，滴加质量浓度为98%的浓硝酸进行硝化反应控制反应温度为110℃，反应完全后静置1小时，待温度降至100℃后，进行固液分离，得到2,5-二氯硝基苯粗品，将2,5-二氯硝基苯粗品用烧碱中和至Ph=12-13后，水清洗、分离，得到纯品2,5-二氯硝基苯。

    进一步地，所述硝化反应中，硝酸质量浓度为98%；

    进一步地，所述硝化反应的温度为110℃，待硝化反应完毕，将温度控制在180-190℃进行保温1-2小时。

进一步地，所述对甲基苯磺酸、浓硝酸、对二氯苯摩尔比为1:1.3:1.25。

进一步地，所述硝化反应中，物料采用外循环方式循环反应。

本发明的优点在于：1.采用对甲基苯磺酸作为催化剂，有效简化了反应步骤，且减少了废水废液的排放，且采用对甲基苯磺酸的凝固点高的特征，进行有效的物理分离，且回收再利用，在节约成本的同时还起到了环保的作用；2.利用外循环硝化反应，制备2,5-二氯硝基苯时物料反应完全，利用率高；3.本方法得到的成品，收率达到125%，并且产品含量≥99.8%。

附图说明

图为本发明的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

   将对甲基苯磺酸1摩尔份、对二氯苯1.25摩尔份，置于反应釜中充分搅拌混合，至均匀后；上述物料在110℃的温度下，滴加质量浓度为98%的浓硝酸1.3摩尔份，进行硝化反应。

   在上述硝化反应中，物料为外循环反应，反应釜为特制的。其反应釜的结构如图所示。

   在反应釜的釜体1顶部设出口2，底部设进口3，在出口2和进口3之间用管道4连接，在管道4上设有提升泵5。使用时，原料通过提升泵从出口2以5T/h的流量进入管道4，然后再从进口3回至釜体1中，这样往复循环反应6-8小时，保证物料充分反应6-8小时。

   待硝化反应完毕，将温度控制在110℃进行保温1-2小时。之后，静置0.5小时，待温度降至100℃后，对甲基苯磺酸达到凝固点，形成固体，2,5-二氯硝基苯粗品为液态状，利用两种产物的凝固点不同，进行固液分离，得到2,5-二氯硝基苯粗品。

在2,5-二氯硝基苯粗品中用烧碱进行中和，使2,5-二氯硝基苯Ph达到11-13，最后用常规的水清洗实现杂质分离，得到纯品2,5-二氯硝基苯。所得纯品2,5-二氯硝基苯收率为125%，产品含量99.8%。

实施例2

将对甲基苯磺酸0.8摩尔份、对二氯苯1.25摩尔份，置于反应釜中充分搅拌混合，至均匀后；上述物料在105℃的温度下，滴加质量浓度为98%的浓硝酸1.3摩尔份，进行硝化反应。

   在上述硝化反应中，物料为外循环反应，反应釜为特制的。其反应釜的结构与实施例1相同。原料通过提升泵从出口2以5T/h的流量进入管道4，往复循环反应4-6小时，保证物料充分反应5小时。

   待硝化反应完毕，将温度控制在105℃进行保温1-2小时。之后，静置0.5小时，待温度降至100℃后，对甲基苯磺酸达到凝固点，形成固体，2,5-二氯硝基苯粗品为液态状，利用两种产物的凝固点不同，进行固液分离，得到2,5-二氯硝基苯粗品。