[发明专利]三氯化铝在催化胺与碳化二亚胺加成反应中的应用有效
申请号: | 201110177362.4 | 申请日: | 2011-06-28 |
公开(公告)号: | CN102274736A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 沈琪;朱雪华;徐凡 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J27/125 | 分类号: | B01J27/125;C07C279/18;C07C279/04;C07C277/08;C07D213/74;C07D295/13 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化铝 催化 碳化 亚胺 加成反应 中的 应用 | ||
1.无水三氯化铝在催化胺与碳化二亚胺的加成反应制备胍中的应用。
2.应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 在无水无氧条件下,在惰性气体气氛中,以碳化二亚胺和胺为反应物,以无水三氯化铝为催化剂,25~60℃下搅拌混合物,反应0.5~3小时后,用水终止反应;
(2) 然后萃取,萃取液用干燥剂干燥,过滤,最后经减压除去溶剂,重结晶得到产物胍。
3.根据权利要求2所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于所述碳化二亚胺选自:R4N=C=NR4,其中R4选自异丙基或环己基。
4.根据权利要求2所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,所述胺选自:芳香胺、杂环仲胺、脂肪伯胺、脂肪族仲胺。
5.根据权利要求4所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,所述芳香胺选自: 或萘胺或杂环芳胺,其中R选自:卤素、硝基、C1~C3的烷基或C1~C3的烷氧基中的一种。
6.根据权利要求4所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,所述杂环仲胺选自:四氢吡咯、六氢吡啶、N-甲基哌嗪或吗啡啉中的一种。
7.根据权利要求4所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,所述脂肪族伯胺的通式为:,其中R1选自C1~C4的直链饱和烷基取代基。
8. 根据权利要求4所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,所述脂肪族仲胺的通式为:,其中R2选自C1~C4的直链饱和烷基取代基或苄基中的一种,R3选自C1~C4的直链饱和烷基取代基中的一种。
9.根据权利要求2所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,催化剂的量为碳化二亚胺的摩尔数的0.2%以上。
10. 根据权利要求2所述应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,碳化二亚胺和胺的物质的量相等。
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