[发明专利]橡胶硫化促进剂NS的联产合成工艺

权利要求书

1.一种联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，首先采用氧气氧化法合成NS，得到的母液和M混合后经次氯酸钠氧化再次合成NS；所述的氧气氧化法合成NS是以氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和2-巯基苯并噻唑(简称M)在反应器中反应后经过过滤烘干得到NS。

2.如权利要求1所述的联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，步骤如下：

(1)将适量的M、叔丁胺、水加入到高压釜中，搅拌混合均匀；将配置的氨水、醋酸铜催化剂溶液加入到高压釜中，搅拌，混合均匀；

(2)密封高压釜，升温至55～65℃，开始通入氧气至高压釜中压力达到0.7-0.9MPa，停止通入氧气，搅拌，反应开始进行；当高压釜中压力降低到0.3MPa以下时，再次通入氧气至高压釜中压力达到0.7-0.9MPa，停止通入氧气，当压力再次降到0.3MPa以下时，再次通入氧气，如此反复直至反应釜中压力不再变化，反应结束；降温到22-25℃时出料；

(3)将步骤(2)的反应物料过滤，滤饼烘干既得产品NS；滤液备用；

(4)将步骤(3)的滤液加入到另一反应釜中，根据滤液中叔丁胺的量再加入适量的M、水，使得M∶叔丁胺∶水摩尔比为1∶(2～5)∶(1～3)，搅拌均匀并升温至55～65℃，开始滴加适量的次氯酸钠溶液，保持反应温度在55～65℃，次氯酸钠与M摩尔比为M∶次氯酸钠＝1∶1～1.5，滴加完毕，保持温度55～65℃继续搅拌20-30min，使物料充分反应，然后将温度降至22-25℃，出料，过滤，滤饼烘干得到产品NS。

3.如权利要求2所述的联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，其特征在于步骤(1)中，M∶叔丁胺∶水摩尔比为1∶(2～5)∶(1～3)。

4.如权利要求2所述的联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，其特征在于步骤(4)中使用的次氯酸钠溶液浓度为12-18wt％。

5.如权利要求2所述的联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，其特征在于步骤(1)中，醋酸铜氨水催化剂溶液的配制是：用浓度8-25wt％的氨水溶解醋酸铜，使醋酸铜的浓度为0.03～1.2wt％。

6.如权利要求2所述的联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，其特征在于步骤(1)中，醋酸铜氨水催化剂溶液的加量为醋酸铜∶M的质量比＝(0.1-0.2)∶(420-800)。

7.如权利要求2所述的联产法生产橡胶硫化促进剂NS的工艺，其特征在于步骤(4)过滤后的的滤液还可以再套用一次，套用比例20-50wt％。