[发明专利]一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的装置及应用，属于精细化工技术领域。

背景技术

随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化促进剂NS(又称TBBS)，化学名称为N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，活性大于目前广泛使用的促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能优良被称为“标准促进剂”。

专利文件US 4182873，1980公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明采用氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在反应器中反应6h20min后经过过滤烘干得到N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，含量91％。专利文件EP0029718，1981也公开了一种N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该发明将M、叔丁胺和含有4％酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后，通入氧气得到纯度为98％的N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，收率可达96％。专利文件CN101735171A(200910228229)公开了一种制造N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧气作为氧化剂，氨水和硫酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在高压釜中进行反应，合成促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)。

在氧气氧化合成NS反应中，氧气的利用效率、以及安全性能应该是工业化进展最大的难题。由于该反应是是固相、液相、气相三相反应，反应速度不快，氧气从液固两相通过后不能完全反应，所以目前一般采用高压釜，将未反应的氧气通过压力渗透进液相内，使氧气和物料进行反应，这样在液体与气体接触的部位反应较快，而在接触不到气体的位置反应速度慢，这就导致了反应时间较长，效率不高。

发明内容

为了克服现有技术的不足，提高氧气与固相、液相的混合效率，本发明提供一种用于氧气氧化法合成促进剂NS(N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺)的装置。

本发明还提供上述装置在实际生产中的应用方法。

本发明的技术方案如下：

一种用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置，其特征在于，包括混合罐、高压泵、喷射泵和反应罐；在混合罐和反应罐内分别设置有压力仪表和温度仪表；所述的混合罐底部有循环物料出口阀通过管路与高压泵、喷射泵和反应罐顺序相连，所述的反应罐有出料口与混合罐顶部设置的循环进料阀相连；

所述的混合罐底部的循环物料出口阀通过管路与高压泵、喷射泵和反应罐顺序相连；所述反应罐的出料口与循环进料阀的进料端相连；所述的混合罐顶部的出气口与喷射泵进口阀相连；在出气口上还设置有放空口阀；所述的循环物料出口阀的出料端还与卸料阀相连；所述的混合罐和反应罐的外壁设置有保温夹套。

所述循环进料管的末端倾斜设置，末端顺向混合罐壁，使所进物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。循环进料管的末端倾斜部分与垂直方向的夹角为30-50°，优选45°。

所述的喷射泵与反应罐通过物料进口管路相连，所述物料进口管路延伸至反应罐内部，反应罐内部的物料进口管路的末端倾斜设置，末端顺向反应罐壁，使物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。物料进口管路末端倾斜部分与垂直方向的夹角为30-50°，优选45°。

所述的保温夹套上有保温介质进、出口；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。保温夹套及保温介质，用于在对物料干燥过程中控制装置内温度。干燥时对物料加热，干燥完成后对物料降温。

混合罐和反应罐耐压分别≥2MPa，均采用不锈钢材质。

根据本发明用于氧气氧化法合成促进剂NS的装置，还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表和温度仪表相连，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀、泄压阀、进气阀、循环进料阀、循环物料出口阀、卸料阀、高压泵、喷射泵、放空口阀的开启和关闭。所述PLC自动控制器的型号是YD2n-32MT-DC24，生产厂家是誉达电子科技有限公司，上述所有阀均可选用电控阀。自动控制系统自动控制进料和保温，通过监控混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制各个阀和部件工作，实现物料的多级循环混合，与氧气充分反应，提高物料的反应率。

对本发明中所有的管路进行保温处理，避免能量的浪费。