[发明专利]单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法

说明书

技术领域

本发明单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法，属于半导体分离技术领域，特别是涉及一种分离单晶硅埚底料中石英的工艺。

背景技术

在生产单晶硅棒的时候不免会产生一些残留硅料，这些残留在埚底上的硅料称为埚底料。在拉单晶硅时硅料会熔融在石英坩埚的埚底上，因此会有白色的石英坩埚残余物附着在灰色的硅料上，而这些附着了石英的硅料，都是属于原生性废硅料。为了使硅料得到充分利用，必须将埚底料中的石英和硅料分离，使分离出来的硅料能回炉继续拉单晶。

目前常用的方法是将硅料与石英人工分离，然后将表面残留的少量石英用氢氟酸在室温下浸泡，通常需要2-5天时间才能将石英彻底反应完。此方法不仅耗时长，而且耗费大量氢氟酸，环保投入大。另外的方法有根据石英与硅料的膨胀系数不同而通过加热、冷却实现分离的，也有利用石英和硅料的熔点不同，通过重熔实现分离的，但这两种方法不仅需要大量的高温热能，而且耗费的时间也较长，另外，高温处理也容易引起杂质向硅料内部扩散，降低回收硅料的品质。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供了一种耗时短，耗能少的单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法，按照下述步骤进行。

第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过10mm；

第二步、在耐碱的容器中，用50℃的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L；

第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料10kg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中，搅拌，使埚底料均匀的分布于容器底部且充分与碱性溶液接触；

第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为10ml；

第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面与所述碱性溶液反应产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；

第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英；

所述的起泡剂或为仲辛醇，或为异丙醇。

所述的第六步完成后，在剩余的碱性溶液中再倒入10kg破碎好的埚底料，补加所述碱性溶液中的碱性物质，保证碱性溶液的浓度为10%,补加所述第四步中起泡剂加入量的10%，重复上述第五步和第六步。

所述的碱性溶液或为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液，或为四甲基氢氧化铵溶液，或为碳酸钠溶液，或为碳酸钾溶液。

所述恒温水浴的温度为40℃-60℃。

所述第四步中起泡剂加入量的确定方法为，加入的埚底料：加入的起泡剂=1kg：1ml。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果。

本发明中的化学反应只停留在硅表面，在未深度反应前，硅已浮出水面，故消耗的碱液量很少、分离用时很短，而且所使用的药剂不易挥发，反应过程中无刺激性气体产生，反应后的残液易回收处理，经济可行，高效环保。

具体实施方式

本发明单晶硅埚底料中石英与硅料的分离方法，按照下述步骤进行。

第一步、将要分离的埚底料破碎至粒径不超过10mm；

第二步、在耐碱的容器中，用50℃的纯水配制重量百分比为10%的碱性溶液50L；

第三步、恒温水浴下，将破碎好的埚底料10kg倒入第二步中配制好的50L碱性溶液中，搅拌，使埚底料均匀的分布于容器底部且充分与碱性溶液接触；

第四步、在所述碱性溶液中加入起泡剂，加入量为10ml；

第五步、向所述碱性溶液中鼓入空气，使硅料随着其表面与所述碱性溶液反应产生的气泡浮出液面，收集浮出的硅料；

第六步、收集完浮出的硅料后，回收底部的石英；

所述的起泡剂或为仲辛醇，或为异丙醇。

所述的第六步完成后，在剩余的碱性溶液中再倒入10kg破碎好的埚底料，补加所述碱性溶液中的碱性物质，保证碱性溶液的浓度为10%,补加所述第四步中起泡剂加入量的10%，重复上述第五步和第六步。

所述的碱性溶液或为氢氧化钠溶液，或为氢氧化钾溶液，或为四甲基氢氧化铵溶液，或为碳酸钠溶液，或为碳酸钾溶液。

所述恒温水浴的温度为40℃-60℃。

所述第四步中起泡剂加入量的确定方法为，加入的埚底料：加入的起泡剂=1kg：1ml。