[发明专利]微波和超声波快速合成聚羧酸减水剂的方法

权利要求书

1.一种用微波和超声波促进合成的单糖低聚糖接枝聚羧酸高效减水剂，其特征在于它的化学结构通式表达为：

其中，R为H或CH3；

M为Na+或NH4+：

S为单糖分子结构和低聚糖分子结构：

X为酯基或醚键：

a、b、C、d、e、n均为整数。

2.如权利要求，所述的单糖低聚糖聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)功能性测链接枝：将下列3种原料：①单糖低聚糖；②甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇；③不饱和羧酸或不饱和酸酐加入反应器中，以对苯磺酸、次磷酸钠为催化剂，对苯二酚为阻聚剂，搅拌加热至70～120℃进行酯化反应，反应2～3小时后取样测定接枝率达到40～90％后，停止反应得到酯化产物。

其反应原料配比为：

低聚糖、单糖与[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]的摩尔比为2∶1～1∶10；

{单糖、低聚糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇])与[不饱和羧酸或不饱和酸酐]的摩尔比为1∶1～1∶3：

对甲苯硫酸为酯化反应原料总质量的1.0～5.0％；

对苯二酸为酸化反应原料总质量的0.02～0.20％；

所述酯化反应原料为：单糖+[甲氧基聚乙二醇或聚乙二醇]+[不饱和羧酸或不饱和酸酐]；

2)自由基共聚：在反应器中加入磺酸基单体、链转移剂和水，加热至60～90℃，分别滴加下列2种单体及引发剂：(1)步骤1)的酯化产物、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)引发剂过硫酸铵，和次磷酸钠，在60～120min滴加完毕，反应2～3h后停止加热，得共聚产物；

其反应原料配比为：

酯化产物与不饱和羧酸或不饱和酸酐的摩尔比为1∶5～1∶9；

酯化产物与磺酸基单体的摩尔比为1∶1～1∶5；

引发剂过硫酸铵和次亚磷酸钠：(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的0.3～8.0％；

水的加入量为：(1)磺酸基单体、(2)不饱和羧酸或不饱和酸酐、(3)酯化产物三种单体总质量的1～3倍；

3)中和后处理：将步骤2)所得共聚产物冷却，加碱溶液调节pH至7～8，加水稀释至质量分数为20％，即得单糖或低聚糖接枝聚羧酸高效减水剂产品。

3.根据权利要求2所述的单糖和低聚糖接枝聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于：

所述的单糖为三碳糖、四碳糖、五碳糖、六碳糖、七碳糖、蔗糖、果糖、麦芽糖，低聚糖任意一种或任意多种以上的混合，任意二种以上混合时为任意配比。

4.根据权利要求2所述的聚羧酸高效减水剂的制备方法，其特征在于：引入微波和超声波辐射微波频率为：300兆赫～30兆兆赫。超声波20000HZ用1000W微波和1000W超声波辐射上述反应物，使其迅速升温至反应温度，60℃～80℃下反应至量法测不出双链存在，继续在同样微波、超声辐射反应条件下老化1～2min，用30％的NaOH水中和反应物至PH＝7～8即得聚羧酸系水泥剂产品。