[发明专利]一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法

权利要求书

1.一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

(1)在30～120℃时向加入酸性催化剂的聚有机含氢硅氧烷中滴加偶联剂和聚醚，滴加时间为0.5～3h；

(2)滴加完毕后，在80～150℃反应0.5～5h，即得表面改性剂；

(3)将表面改性剂加入到沉淀二氧化硅母料中，常温下高速剪切0.5～5h；

(4)将(3)得到的混合物压滤，然后在100～500℃时烘1～24h；

(5)最后经粉碎机粉碎，即得。

2.权利要求1所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中(1)所述聚有机含氢硅氧烷的结构式为：H_aMe_(3-a)Si(SiMeHO)_b(SiMe₂O)_cSiMe_(3-a)H_a，下标a是0、1或2，下标b是0～200的整数，c是0～1000的整数，且a、b不能同时为0，每个分子具有至少1个硅氢键存在，用量为本发明表面改性剂总质量的35～85％。

3.权利要求1或2所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中所述聚有机含氢硅氧烷在25℃时的动力粘度为20～2,000mPa·s。

4.权利要求1所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中(1)所述的聚醚结构式为：MO(EO)_m(PO)_nR，R选自氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基、乙酰基、环氧基、丙烯基；M为碳原子数为3～10的不饱和烃基；m为1～40的整数，n为1～50的整数；所述聚醚用量为表面改性剂总质量的2～55％。

5.权利要求1所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中(1)所述的偶联剂结构式为：(Y(CH₂)_n)_PSi(OR¹)_a，R¹选自甲基、乙基、丙基、丁基；p和q为1～3的整数，p+q＝4；n为0～15的整数；Y选自甲基、氨基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、乙烯基、巯基、氰基，所述偶联剂用量为表面改性剂总质量的10～25％。

6.权利要求1或5所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中所述的偶联剂选自3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基苄基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、12-氨十二烷基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷。

7.权利要求1所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中所述的酸性催化剂选自铂-醇络合物、铂-烯烃络合物、铂-醇盐络合物、铂-醚络合物、铂-酮络合物、氯铂酸异丙醇醇溶液、铂-乙烯基络合物、辛酸锡、二月桂酸二丁基锡，所述酸性催化剂用量为表面改性剂总质量的0.05～0.15％。

8.权利要求1或7所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中所述的酸性催化剂为氯铂酸异丙醇醇溶液。

9.权利要求1所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中(3)所述沉淀二氧化硅母料中沉淀二氧化硅和去离子水质量比为1∶9。

10.权利要求1所述的一种疏水沉淀二氧化硅的制备方法，其中表面改性剂与沉淀二氧化硅母料的质量比为1∶40～1∶6。