[发明专利]一种高纯度五硫化二锑的制备方法有效
| 申请号： | 201110178513.8 | 申请日： | 2011-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN102259912A | 公开（公告）日： | 2011-11-30 |
| 发明（设计）人： | 郝承志;何禄宽;孔祥风 | 申请（专利权）人： | 天津市风船化学试剂科技有限公司 |
| 主分类号： | C01G30/00 | 分类号： | C01G30/00 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 30024*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 硫化 制备 方法 | ||
1.一种高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：其步骤为：
(1)溶解：在密闭容器内将五氧化二锑粉末溶于热浓盐酸，温度保持在60～110℃，浓盐酸与五氧化二锑粉末重量比为3～4∶1，在搅拌下加入酒石酸，酒石酸与五氧化二锑粉末重量比为1∶1.5～2，加热至全部溶解，再加入相同体积的水，搅拌均匀，冷却至室温，得混合溶液；
(2)过滤：将混合溶液用G4玻璃过滤器滤去少量原料杂质，得到清亮透明溶液；
(3)沉淀：在快速搅拌下，向清亮透明溶液中缓缓加入硫化铵溶液，硫化铵溶液与五氧化二锑粉末重量比为5～8∶1，出现大量絮状棕红色的五硫化二锑沉淀；
(4)洗涤：将五硫化二锑沉淀用去离子水反复洗涤，直到洗液中无氯离子；
(5)分离：将洗涤后的五硫化二锑沉淀脱水，得到膏状的五硫化二锑；
(6)干燥：将膏状的五硫化二锑烘干，得成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的五氧化二锑粉末中五氧化二锑含量≥98％。
3.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的热盐酸的质量分数为36％～38％。
4.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的酒石酸含量≥98％。
5.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的硫化铵溶液质量分数为16～20％。
6.根据权利要求1所述的高纯度五硫化二锑的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中烘干温度控制在70～80℃以下。
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