[发明专利]一种尼龙橙活性染料及其制备方法有效
申请号: | 201110178896.9 | 申请日: | 2011-06-29 |
公开(公告)号: | CN102391671A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 张兴华;邢广文 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/51 | 分类号: | C09B62/51;D06P1/38;D06P3/24 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 于景阳 |
地址: | 300163 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尼龙 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种尼龙橙活性染料,其特征在于:所述活性染料的结构式如下:
2.权利要求1所述尼龙橙活性染料的制备方法,其特征在于,该方法包含如下步骤:
(a)对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺的溶解:
在水中加入对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺,搅拌均匀,用碳酸氢钠调PH=3.8-4,获得对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液;
(b)一缩反应:
在0-8℃下,使三聚氯氰和步骤(a)制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液反应4-6小时,反应物的pH控制在2-4,得一缩反应液;
(c)J酸溶解:
在水中加入J酸,搅拌均匀,用30%氢氧化钠溶液调PH=7.2,得J酸溶液;
(d)二缩反应:
在(b)步骤一缩反应液中,加入(c)步骤J酸溶液,搅拌均匀,将温度升至30-45℃,反应5-7小时,反应的pH值保持在4-6.5,得二缩反应液;
(e)对硝基苯胺重氮化反应:
在0-10℃下,使对硝基苯胺、盐酸和亚硝酸钠反应1-3小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得到产物(1);
(f)偶合反应:
将(e)步骤获得到产物(1)滴加到(d)步骤二缩反应液中,搅拌均匀,用碳酸钠调PH=5-8,升温至15-30℃,反应3~6小时,过滤,得偶合反应液;
(g)水解反应:
将(f)步骤所得偶合反应液的温度控制在30-50℃,pH值保持在8-11进行反应,反应时间为5-7小时,得水解反应液;即尼龙橙活性染料。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于还包括如下步骤:
(h)精制:
将(g)步骤所得水解反应液中加入氯化钾,使得染料析出,再将析出物加入到固液分离器中,进行分离,收集滤饼。
优选地是,该方法还包括如下步骤:
(i)干燥:将(h)步骤滤饼,烤干,粉碎;
优选地是,该方法还包括如下步骤:
(j)调整色光和强度:
将(i)步骤物料染色,再根据染色结果进行色光、强度调整;
优选地是,该方法还包括如下步骤:
(k)成品包装:将(j)步骤所得的物品进行包装。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述(b)步骤为:
在水中加入碎冰,再加入三聚氯氰,进行冰磨15分钟,然后滴加步骤(a)制得的对-β-羟乙基砜硫酸酯苯胺溶液,用碳酸氢钠维持PH在2-4,温度保持0-8℃,反应5小时后,得一缩反应液。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法,其特征在于:所述(d)步骤中用碳酸钠维持pH=4-6.5,反应6小时。
6.根据权利要求2-5任一项所述的方法,其特征在于:所述的步骤(e)为
在水中加对硝基苯胺和碎冰,温度控制在0℃,搅拌均匀,加入盐酸溶液后,加入亚硝酸钠溶液,在温度0-10℃、反应2小时,反应过程始终确保刚果红试纸浸后呈蓝色,KI试纸浸后呈微蓝色,反应完毕用氨基磺酸除去剩余亚硝酸钠,得到产物(1)。
7.根据权利要求2-6任一项所述的方法,其特征在于:所述的步骤(g)中用碳酸钠维持pH=8-11进行水解,反应6小时。
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