[发明专利]一种快速测定水体沉积物AVS及SEM的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于测量技术领域（环境监测），特别涉及一种快速测定沉积物AVS及SEM的方法及装置。

背景技术

水体沉积重金属的生物毒性问题是当前环境领域的热点问题之一，其中的核心与难点在于对沉积重金属的生态危害进行量化，进而建立相关模型以方便应用于环境管理实践。AVS/SEM方法正是此方面的有效工具。AVS被定义为能被1mol·L^-1冷盐酸提取的硫化物；SEM是指在用盐酸提取AVS过程中同步提取的金属。AVS/SEM的理论基础是重金属的亲硫性，二者易形成稳定的金属硫化物，从而降低重金属的生物毒性：AVS代表沉积物总硫（TS）中最具反应活性的部分，SEM代表沉积重金属中活性较强容易被生物所利用的部分；当AVS>SEM时，具有反应活性的沉积重金属以金属硫化物的形式存在，此时水体重金属生物毒性很小。

AVS/SEM法是一种判别水体重金属生物毒性的新方法，具有许多突出优点。目前AVS/SEM相关理论已得到了学术界及环境管理部门的认可，并已开始应用于实际工作。美国、荷兰及英国等发达国家已将其视为建立沉积物质量基础的主要考虑因素。

AVS的准确测定是一切相关研究的先决条件，但是在实际操作中AVS的测定遇到很多困难：整个过程必须保持厌氧状态，由于其易变性必须在短时间内完成测定，1mol·L^-1冷盐酸（属于稀盐酸）与沉积物必须充分反应，其反应产生的硫化氢气体必须充分吸收有效检出等等。由于上述原因至今缺乏快速有效的测量方法。

目前，AVS测定有两种方法：一是氮载气冷酸溶硫化物法，二是硫化氢气体扩散法。

这两种方法在实际操作中存在不少问题，主要如下：一是是反应时间长（一个样品需要2小时以上），由于AVS样品的保存很困难（且理论上说保存时间不能超过2周），因而无法测量大批量的样品，使得AVS运用于大范围的生态风险评价几乎成为不可能之事；二是缺乏有效的进样方式，影响了速度及准确度，现行方法在沉积物样品及酸的加入过程中带入大量的空气，使AVS测量值低于实际值；三是缺少良好的密封方式：为防止橡胶塞中的硫影响AVS测值，现行方法采用软木塞作为反应器密闭方式，但软木塞在密闭效果上不如橡胶塞，并且软木塞很难进行打孔等操作，由于反应器上至少要打3个孔，在实际操作中很难做到。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速准确易行的沉积物AVS及SEM测定方法，以解决现有技术存在的问题。

本发明的目的通过下述技术方案实现：利用高纯氮将反应产生的硫化氢气体提取出来，再用碱液吸收，通过并联的方式加快测量速度；并对进样、反应、吸收各个环节进行强化以提高准确度。采用多个反应器并联的方式（每个反应器前均用流量计精确控制气体流量）；采用取泥器进行沉积物取样及进样（进反应器）；反应器采用了有效的密封方式及搅拌方式。

一种快速测定沉积物AVS及SEM的装置，包括氮气瓶1、洗气瓶2反应瓶6及气体吸收瓶11，依次用管路串联的洗气瓶2、反应瓶6和气体吸收瓶11构成一条支路，若干条支路并联后连接到氮气瓶，每条支路的洗气瓶2前安装有气体流量计2，主干路的氮气瓶后安装有气体流量计2；所述反应瓶使用涂有玻璃胶的橡胶塞9密封，橡胶塞上装有进酸装置。

所述进酸装置为分液漏斗或专用进酸器，所述专用进酸器为进样管上套有塑料管的注射器。

所述反应瓶中放入4.8cm的磁力搅拌子10，再将反应瓶放到磁力搅拌器7上。

所述洗气瓶装入去离子除氧高纯水，所述气体吸收瓶中装入NaOH，反应瓶装入去离子除氧高纯水。

所述的装置的使用方法，具体包括以下步骤：

（1）并联的洗气瓶和反应瓶中装入水，气体吸收瓶中装入NaOH溶液，打开氮气瓶，通入氮气4~6min后，停止通氮气，取沉积物样品，迅速移入反应瓶中，再通氮气4~6min，停止通氮气；从刚才取样处再取沉积物样品称重后烘干，计算其含水率；

（2）通过进酸装置加入HC1溶液，搅拌，先通氮气14~16min，气速为80~100cm³/min，再通氮气4~6min后停止通氮气，气速为240~260cm³/min；

（3）将气体吸收瓶中的液体移出后，用水淋洗气体吸收瓶，用亚甲蓝法检测洗涤液和移出液中的硫化物含量，计算得到AVS值；反应瓶中的液体经过滤膜过滤，用ICP测滤液中重金属含量，计算SEM。

所述水均为去离子除氧高纯水。