[发明专利]一种碳化硅陶瓷过滤元件的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温液态或气态流体过滤元件的制备方法，特别涉及碳化硅陶瓷过滤元件的制备方法，属于多孔陶瓷制备技术领域。

背景技术

碳化硅陶瓷具有高温强度大、热膨胀系数小、耐磨损性强、热稳定好、热导率大、抗热震和耐化学腐蚀等优良特性，是高温液态或气态流体过滤元件的理想材料之一。现有的碳化硅陶瓷过滤元件制备技术主要有：

① 挤压法：将碳化硅原料、增塑剂、造孔材料混合制成可塑性的泥料，通过挤压机将泥料挤出成型。该方法适用于大批量制造，制造速度快；其缺点是设备投资大，只能制造等截面或长径比较大的产品，由于模具的限制，也不能用于制造孔径为数十至数百微米的小孔；

② 干压或冷等静压法：将碳化硅原料、造孔材料以及其他添加剂混合均匀，通过干压或冷等静压成型。该方法需要的添加剂数量少，排除添加剂的过程容易，其缺点是只能制造形状简单的产品；

③ 浇注法：将碳化硅原料与水、蜡浆或有机溶剂混合制成有流动性的浆料，在模具中浇注成型。该方法能够制造大尺寸的薄壁产品，但不适合制备厚度大的产品；

④ 模板浸渍法：将碳化硅浆料浸渍到模板材料中，去除模板后即获得多孔结构。该方法的优点是材料的气孔率大，气孔均匀规则，缺点是制备时间长，成本高；

⑤ 燃烧合成法：在高温高压下通过燃烧快速合成碳化硅多孔材料。该方法节约能量，制备成本低，缺点是反应过程剧烈且在10吨至150吨压力下反应才能进行。

除上述常用技术外，近年来电泳沉积制备多孔陶瓷的研究已经取得了明显进步。电泳沉积制备多孔陶瓷的方法本质上分为两类：一类是加入需要除去的造孔材料，如有机物、碳等，工艺复杂且制备周期长；另一类是使用有机分散介质和高电压，颗粒快速沉积时在颗粒之间留下均匀微小的孔隙，这种方法能得到较好的微观结构，但是使用有机物和高电压降低了其实用性。

也有利用水溶液作为分散介质，通过电泳沉积及水电解产生的气体制备多孔陶瓷的报道：

①美国专利US5472583A（1995年12月5日公开）公开了采用水基电泳沉积方法制备多孔陶瓷的技术，该技术制备的多孔陶瓷中气孔为圆锥形气孔，除了陶瓷原料外，还要使用分散剂、消泡剂和离子添加剂。圆锥形气孔结构不能满足多种场合对气孔形状和尺寸的需要，为调节浆料介电常数而加入的离子添加剂易残留在多孔陶瓷中，造成材料性能的下降；

②Atsushi Nakahira（J. Am. Ceram. Soc., 2003, 86(7): 1230-1232）和Kirsten Moritz(Key Eng. Mater., 2009, 412: 255-60）分别使用石墨电极和铂电极作为沉积电极，电泳沉积过程中阴极作为沉积电极，制备出具有定向排列气孔结构的氧化铝和氧化锆多孔陶瓷。采用需要高温氧化除去的石墨电极作为沉积电极使材料制备周期延长，使用铂电极作为沉积电极则价格昂贵，因此上述两种电极材料作为沉积电极都不能满足工业生产的要求。

已有的通过电泳沉积及水电解产生的气体制备多孔陶瓷的报道中，均使用单一的氧化物陶瓷粉，如氧化铝，氧化锆等作为原料。碳化硅等非氧化物陶瓷原料不易在水溶液中分散，且烧结困难，因此还没有利用水基电泳沉积方法制备非氧化物多孔陶瓷的成功报道；尤其在电泳沉积法制备碳化硅多孔陶瓷时，为降低其烧结温度和实现近净尺寸烧结，需要同时使用碳化硅原料和含碳原料，实现两种原料的共同沉积，而两种或两种以上原料共同沉积正是电泳沉积技术的难点之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种碳化硅陶瓷过滤元件的水基电泳沉积制备方法。

本发明的水基电泳沉积制备方法包含以下步骤：(1) 将碳化硅原料、石油焦原料、阴离子聚合物电解质以及水混合制成浆料，浆料进行除气并陈化24小时以上； (2) 采用不锈钢阳极作为沉积电极，采用与不锈钢阳极形状尺寸对应的石墨电极或不锈钢电极作为阴极； (3) 将电极置于浆料中，通电后浆料中的碳化硅原料和石油焦原料在不锈钢阳极表面沉积得到素坯，同时水电解产生的气体在素坯中形成定向贯通气孔；(4) 将素坯与电极分离，不锈钢电极回收后循环使用，素坯经干燥、修整后进行反应烧结处理，最终得到目标物——碳化硅陶瓷过滤元件。

原料中的优选的阴离子聚合物电解质为羧甲基纤维素，其优选使用量为碳化硅原料和石油焦原料总重量的0.2%～0.4%。其最佳使用量为碳化硅原料和石油焦原料总重量的0.3%。

优选的碳化硅原料和石油焦原料平均粒径在1.5微米至12.5微米范围之内。