[发明专利]一种硅烷偶联剂的制备方法有效
申请号: | 201110179832.0 | 申请日: | 2011-06-29 |
公开(公告)号: | CN102850388A | 公开(公告)日: | 2013-01-02 |
发明(设计)人: | 张希文;朱栋栋;鲁代仁;胡衍平;李瑞亢 | 申请(专利权)人: | 中国蓝星(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王加岭;张庆敏 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷偶联剂 制备 方法 | ||
1.一种硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,按如下步骤进行:
(1)按质量比氯硅烷∶醇为1∶0.54~0.86投料,使两者在有机溶剂存在的条件下于0~30℃反应3~24小时,在反应过程中向反应液中通氮气以带出反应产生的HCl并且进行回收;
(2)将反应液于45~60℃下保温0.5~2h;
(3)按质量比乙烯基化合物∶氯硅烷为1∶1~2.34向反应液中加入乙烯基化合物在铂催化剂催化下于55~90℃反应0.5~8h,然后精制得硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或四氢呋喃中的一种或几种的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述氯硅烷为三氯硅烷或甲基二氯硅烷。
4.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述醇为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基化合物为乙烯基环氧环己烷、烯丙基缩水甘油醚、烯丙胺、3-氯丙烯或丙烯腈中的一种。
6.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述的铂催化剂为氯铂酸的异丙醇溶液或氯铂酸-四氢呋喃络合物中的一种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,所述铂催化剂中含铂化合物的摩尔用量为乙烯基化合物摩尔用量的1×10-4~2.5×10-4倍。
8.根据权利要求1~6任一项所述的硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的反应温度为5~25℃,反应时间为8~12小时。
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