[发明专利]聚膦腈-醚酰胺材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110179868.9 申请日: 2011-06-30
公开(公告)号: CN102382298A 公开(公告)日: 2012-03-21
发明(设计)人: 郭强;赵正平;张经毅;孙金亮;李夏;聂智军;李萌 申请(专利权)人: 上海大学
主分类号: C08G69/32 分类号: C08G69/32
代理公司: 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人: 陆聪明
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 聚膦腈 醚酰胺 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚膦腈-醚酰胺材料,其特征在于该材料的结构式为:

2.一种根据权利要求1所述的聚膦腈-醚酰胺材料的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:

a. 将六氯环三膦腈溶解于溶剂四氢呋喃(THF)中,滴加苯酚钠的THF溶液,在惰性气氛保护下,在20~50℃反应12~24小时,除去溶剂,去离子水洗涤、干燥,得到1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈;其中环三膦腈与苯酚钠的摩尔比为1∶(3.9~4.1);

b. 将步骤a所得的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈溶解于THF溶剂中,滴加4,4’-二氨基二苯醚(ODA)的THF溶液,在惰性气氛下,在20~60℃温度下反应12~24小时;除去溶剂、去离子水和乙醇洗涤、真空干燥12~24小时,得红色固体粉末为具有端基为氨基的环三膦腈齐聚物N3P3(OC6H5)4(NHC6H4OC6H4NH2)2;所述的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈与ODA的摩尔比为1∶(2~3);

c. 将步骤b所得环三磷腈齐聚物与吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或 N,N-二甲基乙酰胺的复合溶剂中,在惰性气氛保护下,在冰浴条件下分次加入对苯二甲酰氯,反应30分钟后,在室温反应直至出现爬杆现象,终止反应;去离子水洗涤产物,在80~120℃熟化6~12小时,真空干燥得聚膦腈-醚酰胺;所述的环三磷腈齐聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶(1.96~2.94)∶(0.2~0.5)∶(1~1.01)。

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