[发明专利]聚膦腈-醚酰胺材料及其制备方法有效
申请号: | 201110179868.9 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102382298A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 郭强;赵正平;张经毅;孙金亮;李夏;聂智军;李萌 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚膦腈 醚酰胺 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚膦腈-醚酰胺材料,其特征在于该材料的结构式为:
。
2.一种根据权利要求1所述的聚膦腈-醚酰胺材料的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:
a. 将六氯环三膦腈溶解于溶剂四氢呋喃(THF)中,滴加苯酚钠的THF溶液,在惰性气氛保护下,在20~50℃反应12~24小时,除去溶剂,去离子水洗涤、干燥,得到1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈;其中环三膦腈与苯酚钠的摩尔比为1∶(3.9~4.1);
b. 将步骤a所得的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈溶解于THF溶剂中,滴加4,4’-二氨基二苯醚(ODA)的THF溶液,在惰性气氛下,在20~60℃温度下反应12~24小时;除去溶剂、去离子水和乙醇洗涤、真空干燥12~24小时,得红色固体粉末为具有端基为氨基的环三膦腈齐聚物N3P3(OC6H5)4(NHC6H4OC6H4NH2)2;所述的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈与ODA的摩尔比为1∶(2~3);
c. 将步骤b所得环三磷腈齐聚物与吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或 N,N-二甲基乙酰胺的复合溶剂中,在惰性气氛保护下,在冰浴条件下分次加入对苯二甲酰氯,反应30分钟后,在室温反应直至出现爬杆现象,终止反应;去离子水洗涤产物,在80~120℃熟化6~12小时,真空干燥得聚膦腈-醚酰胺;所述的环三磷腈齐聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶(1.96~2.94)∶(0.2~0.5)∶(1~1.01)。
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