[发明专利]聚膦腈-烷基酰胺材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚膦腈-烷基酰胺材料及其制备方法。

背景技术

聚膦腈（HCCP）的特殊结构和优越性能决定了它在很多领域的广泛的研究和应用。目前主要集中在非线性光学材料、特种橡胶和弹性材料、分离膜、阻燃材料、固体电解质和药物与生物医学材料等。化学结构式：

聚对苯二甲酞对苯二胺（PPTA）纤维，在我国被称为芳纶1414，耐热性能接近无机纤维，高温下的尺寸稳定性高，且有很高的阻燃性，与火焰接触时不会收缩，可以有较长的时间保留纤维的物理性能，而其最大特点是密度低，所以比强度和比模量要高于钢纤维好几倍，作为结构材料代替钢铁及钦合金等金属材料，应用于汽车、飞机、车辆和船舶等交通工具时，轻量化特别明显，这给节省燃料、小型化、高速化带来了很多有利条件，同时由于芳纶1414仍具有普通纤维的柔软性，不会因弯曲而折断，也不会因受热而变脆，从而可以纺纱织布。化学结构式：

对于单纯的PPTA纤维而言，其加工制备工艺苛刻，材料的溶解性单一。而合成的新型聚膦腈-芳酰胺对极性溶剂具有较好的溶解性，优异的阻燃性，热分解温度高，又具有优异的综合性能，因而可更广泛的应用于纺织、汽车、航空航天等领域。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种聚膦腈-烷基酰胺材料。该材料具有溶解性能好、热分解温度高、阻燃性能好、高温高残留和其它综合性能优异等特点，主要应用于汽车发动机部件，机械部件以及航空设备部件，并为机械高温固体润滑材料提供新的选择。

本发明的目的之二在于提供该聚膦腈-烷基酰胺材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的反应机理为：

根据上述机理，本发明采取如下技术方案：

一种聚膦腈-烷基酰胺材料，其特征在于该材料的结构式为：

一种上述的聚膦腈-烷基酰胺材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a. 将六氯环三膦腈溶解于溶剂四氢呋喃（THF）中，滴加苯酚钠的THF溶液，在惰性气氛保护下，在20～50℃反应12～24小时，除去溶剂，去离子水洗涤、干燥，得到1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈；其中环三膦腈与苯酚钠的摩尔比为1∶(3.9～4.1)；

b. 将步骤a所得的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈溶解于THF溶剂中，滴加4,4’-二氨基二甲烷（MDA）的THF溶液，在惰性气氛下，在20～60℃温度下反应12～24小时。除去溶剂、去离子水和乙醇洗涤、真空干燥12～24小时，得黄色胶体为具有端基为氨基的环三膦腈齐聚物N₃P₃(OC₆H₅)₄(NHC₆H₄CH₂C₆H₄NH₂)₂；所述的1,1,3,5—四苯氧基环三膦腈与MDA的摩尔比为1∶(2～3)；

c. 将步骤b所得环三磷腈齐聚物与吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或 N,N-二甲基乙酰胺的复合溶剂中，在惰性气氛保护下，在冰浴条件下分次加入对苯二甲酰氯，反应30分钟后，在室温反应直至出现爬杆现象，终止反应；去离子水洗涤产物，在80～120℃熟化6～12小时，真空干燥得聚膦腈-烷基酰胺；所述的环三磷腈齐聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和对苯二甲酰氯的摩尔比为1∶(1.96～2.94)∶(0.2～0.5)∶(1～1.01)。

本发明的聚膦腈-烷基酰胺具有良好的极性溶液溶解性能，良好的阻燃性能，较好的热稳定性能以及与PPTA聚酰胺相似的其他优异性能。

附图说明

图1聚磷腈-烷基酰胺材料的红外谱图；

图2聚磷腈-烷基酰胺材料的磷谱谱图；

图3聚磷腈-烷基酰胺材料的XRD谱图；

图4聚磷腈-烷基酰胺材料的TGA谱图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

聚磷腈-烷基酰胺材料的合成，通过下述步骤实现：