[发明专利]二氧化锡纳米材料的合成方法无效
| 申请号： | 201110180544.7 | 申请日： | 2011-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN102267718A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 张海娇;焦正;何青泉;耿洪亚;魏凤君;刘刚 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C01G19/02 | 分类号： | C01G19/02;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 陆聪明 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 纳米 材料 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡纳米材料的制备方法，属无机化学和材料合成技术领域。
背景技术
二氧化锡(SnO2)是一种性能优异的半导体氧化物材料，它具有宽的带隙(3.6 eV)、低的电阻率(10-4 ~ 106Ω?cm)以及高透光性。此外，它还具有可靠性高、物理化学性质稳定、对气体检测可逆、成本低廉等优点，被广泛的用于气敏性传感器、锂离子电池、玻璃涂层、光催化、及太阳能电池等领域。
近年来，随着纳米科学技术的发展，人们已经制备出了形貌多样的二氧化锡纳米材料，如纳米颗粒，纳米核壳，纳米球，纳米线，纳米管，纳米片等。在这些材料中，二氧化锡纳米球由于其独特的形貌以及合成条件温和，引起了人们了极大的兴趣。目前文献报道关于二氧化锡纳米材料的制备方法主要有真空冷凝法，气相沉积法，溶胶凝胶法、沉淀法，微乳液法等。但以上这些方法都不可避免的存在一些问题，如真空冷凝法和气相沉积法对设备的要求较高，沉淀法制备的产物纯度低，颗粒半径大等。除了以上提到的方法，水热合成法因具有操作简单，所得产品粒子纯度高、分散性好等特点而广受研究者的亲睐。它又称为热液法，是指在密封的压力容器中，以水等为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应。
发明内容
本发明的目的是提供一种二氧化锡纳米材料的制备方法。
本发明以硫酸亚锡(SnSO4)为锡源，二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)作为螯合剂，在此过程中快速磁力搅拌使得SnSO4充分水解，再利用Na3C6H5O7·2H2O在溶液体系中的螯合作用及高温高压的反应体系，最终形成了形貌较为均一的小粒径的二氧化锡纳米材料。
根据上述构思，本发明采用如下技术方案：
一种二氧化锡纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.按照（1 : 9 ~ 9）的体积比将无水乙醇和去离子水混合均匀，形成混合液；
b.按照（2 : 5 ~ 4）的摩尔比分别称取硫酸亚锡和二水合柠檬酸三钠，并加入到步骤a所得混合液中，搅拌1 ~ 2小时；
c.将步骤b所得混合液在120 ~ 200℃下反应2 ~ 48小时，经过滤后用去离子水和无水乙醇洗涤，然后烘干后即得到二氧化锡纳米材料。
本发明的特点和机理叙述如下：本发明过程中将SnSO4和Na3C6H5O7·2H2O同时溶解于乙醇和水组成的混合液中；
本发明采用水热合成的方法制备的二氧化锡纳米材料粒径小、单分散性好。且形貌均一，在气敏性传感器和电化学方面有着良好的应用前景，可以批量生产，这非常适合工业化应用。
本发明工艺简单，制备条件温和，重复性好，且产物收率较高，可实现大规模批量生产，这非常有利于其工业化应用。
附图说明
图1为本发明中实施例1中所得产物SnO2的X射线衍射(XRD)谱图。
图2为本发明中实施例1中所得SnO2的扫描电子显微镜(SEM)照片图。
图3为本发明中实施例1中所得SnO2的透射电子显微镜(TEM)照片图。
具体实施方式
所有实施例均按上述技术方案的操作步骤进行操作。
实施例1：
本实施例中的制备过程和步骤如下所述：
1. 用量筒分别量取10 mL无水乙醇(CH3CH2OH)和90 mL的去离子水，倒入烧杯中，混合均匀；
2. 用电子天平称取1.0738 g (5 mmol)的硫酸亚锡(SnSO4)和4.4115 g (15 mmol)的二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)；
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