[发明专利]一种用于检测尿酸的修饰电极的制备与测定方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种修饰电极的制备方法，特别是一种用于检测尿酸的修饰电极的制备方法；本发明还涉及用修饰电极进行尿酸的电化学测定的方法，属于电化学分析检测技术领域。

背景技术

尿酸是人体内嘌呤核苷酸分解代谢过程中的最终产物。体液中尿酸的含量变化可以充分反映出人体新陈代谢、免疫等机能的状况，同时也可间接反映出与嘌呤代谢有关的疾病如：痛风、基因完全缺损症、高尿酸血等。健康人血浆中尿酸含量为2.4×10^-5 ～5.2×10^-5 mol／L，尿液中尿酸含量为1.4×10^-3～4.4×10^-3 mol／L。

有许多方法可以用于尿酸的测定，目前常用的方法有：高效液相色谱、电化学、酶分析和化学发光分析等方法。高效液相色谱和发光分析方法对样品的预处理较为复杂；酶不仅价格昂贵，而且受到温度、酸碱度等因素的影响，限制了它们的使用范围。而电化学分析法价格低廉、灵敏度高、速度快、便于操作，被人们广泛接受。但目前，由于在人体内存在的抗坏血酸电化学性质与尿酸类似，在裸电极上二者的氧化峰重叠，无法达到准确测定尿酸的目的。因此开发出对于尿酸的测定具有高选择性，高灵敏度的电化学修饰电极对于尿酸的检测分析具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的、工艺简单合理，可操作性强、制得的电极检测方便快捷且检测效果好的用于检测尿酸的修饰电极的制备方法。

本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种用前述方法制得的修饰电极进行尿酸的电化学测定的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用于检测尿酸的修饰电极的制备方法，其特点是，其步骤为：

（1）端氨基超支化聚酰胺-胺HBP-NH₂的制备：将原料二亚乙基三胺投入反应容器中，启动冰水浴冷却，在N₂气氛保护下，向反应容器中滴加丙烯酸甲酯和甲醇的混合溶液，滴毕，终止冰水浴，常温下反应4～6 h，得淡黄色透明液体；对该淡黄色透明液体减压蒸馏除去甲醇后，升温至100～180 ℃，继续反应2～6 h，得黏稠状淡黄色液体，向黏稠状淡黄色液体中加入丙酮，沉淀，过滤，分离，35～45 ℃真空干燥，得黄色黏稠状产物HBP-NH₂；原料二亚乙基三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的体积比为1：0.4～0.6：1.4～1.8；

（2）HBP-NH₂修饰羧基化碳纳米管CCNT的制备：取CNT用适量体积比为3：0.8～1.2的H₂SO₄和HNO₃组成的混酸氧化3~6 h，清洗过滤后烘干制得羧基化碳纳米管CCNT；将CCNT置于容器中，加入HBP-NH₂和适量0.8 ～1.2mol/L KC1溶液，混合均匀后，静置1~2天；过滤，再依次用0.08 ～0.12 mol/L KCl溶液和二次蒸馏水清洗，过滤，干燥，得端氨基超支化聚酰胺-胺修饰的碳纳米管CCNT-HBP-NH₂；所述的CCNT与HBP-NH₂的质量比为1：0.1～0.6；

（3）CCNT-HBP-NH₂/UCo₃O₄/Nafion电极修饰液的制备：将质量百分比浓度为5％Nafion溶液加入无水乙醇稀释得到质量百分比浓度为1～2％的Nafion乙醇溶液A；将CCNT-HBP-NH₂加入到溶液A中，使CCNT-HBP-NH₂的质量百分比浓度为6～10％，混合均匀，得到CCNT-HBP-NH₂/Nafion混合液B；将UCo₃O₄加入到混合液B中，使UCo₃O₄的质量百分比浓度为2～5％，混合均匀，得到CCNT-HBP-NH₂/UCo₃O₄/Nafion电极修饰液C；