[发明专利]一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法无效
申请号: | 201110182726.8 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102267728A | 公开(公告)日: | 2011-12-07 |
发明(设计)人: | 周兴平;王会 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油水 界面 法制 备油溶性四 氧化 纳米 颗粒 方法 | ||
技术领域
本发明属于四氧化三铁纳米颗粒的制备领域,特别涉及一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法。
背景技术
Fe3O4富含于天然磁铁矿中,分布广泛。由于其丰富的资源,低廉的价格,且室温下磁性较好,在磁性材料、颜料等领域有着广泛的用途。随着社会的信息化和纳米技术的应用,人们对Fe3O4的研究也完成了一个从宏观转到微观,颗粒的尺寸从微米、亚微米向纳米尺寸过渡的历程,这种细微化的纳米技术已为许多领域的发展创造了条件。与普通的Fe3O4相比,纳米Fe3O4粉末(粒径在5--100nm范围内),应属于准零维范畴(尺寸介于原子、分子与宏观固体间),具有许多特异的性能,纳米Fe3O4表现出常规Fe3O4所不具备的一些特性,如有较高的磁性、优异的表面活性;有显著的磁敏、气湿敏特性和较高的导电性及小尺寸效应和量子隧道效应等,这些特性使得纳米Fe3O4的研究备受瞩目。纳米Fe3O4常用作记录材料、颜料、磁流体材料、催化剂、磁性高分子微球和电子材料等,其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。不同尺寸粒径的Fe3O4具有着不同的性能。如100~300nm范围粒径的Fe3O4超微磁性微粒,由于其化学稳定性好,原料易得,价格低廉,是制备磁性油墨以及复印粉的重要材料,已成为无机颜料中重要的一种,广泛应用于涂料、油墨等领域;粒径10nm左右Fe3O4的表面吸附了合适的界面活性剂,将其分散在极性和非极性的载液中,可以制成磁性液体新材料,它具有液体的流动性;在电子工业中超细粉体是磁记录材料、磁性流体、气湿敏材料的重要组成部分,是目前纳米材料领域和功能材料领域的一个热点;同时磁铁矿除用作微波吸收材料外,它还是合成氨、F-T合成、水煤气变换反应、丁烯和乙苯脱氢及氧化脱氢的优良催化剂。Fe3O4纳米材料已经在化工、机械、电子、印刷、医学等行业得到应用,并以其显著的磁敏、气湿敏特性在高密度磁记录材料、气湿敏传感器件、磁性免疫细胞分离、核磁共振的造影成像以及药物控制释放等领域有巨大的应用前景。在这些应用中一般要求四氧化三铁具有很高的磁响应性、生物相容性、表面可修饰上各种生物活性基团等,同时其粒径要控制在100nm以内或更小。纳米Fe3O4由于具有良好的磁性和高比表面积,是制备磁流体首选的磁性粒子,已在化工、机械、电子、印刷、医学等行业得到广泛应。
目前制备出油溶性的Fe3O4纳米颗粒方法并不是很成熟,一些实验是先使颗粒在水相中合成之后,再利用油溶性的表面活性剂,将纳米颗粒表面修饰之后,使其进入到上层油相中。另外孙守恒等人利用热分解法合成出的单分散纳米颗粒,颗粒均一度良好。但是合成所需要的原料比较昂贵,合成步骤比较麻烦,产物纯度不容易被控制。另外,如杂质《AdvancedMaterials》(《先进材料》)2009年第113卷13593中发表主题为“Facile Hydrothermal Synthesisof Iron Oxide Nanoparticles with Tunable Magnetic Properties”的文章主要有以下缺点该方法FeCl2合成出的Fe3O4,但是合成的采用高温高压反应釜,条件苛刻,产生的颗粒分散性比较差,均一度也不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法,该操作简便,生产成本小,生产周期短,重复性好,采用油水两相界面进行,对反应条件的要求不高,可大规模生产。
本发明的一种油水界面法制备油溶性四氧化三铁纳米颗粒的方法,包括:
(1)将三价铁盐水溶液按摩尔比1∶3~6加入脂肪酸盐水溶液中,于60~80℃反应30~40min,抽滤、洗涤、干燥后得脂肪酸铁固体;
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