[发明专利]一种金樱子提取物的制备方法及其在卷烟中的应用及卷烟有效
申请号: | 201110183393.0 | 申请日: | 2011-07-01 |
公开(公告)号: | CN102240067A | 公开(公告)日: | 2011-11-16 |
发明(设计)人: | 叶晓青;余汉谋;姜兴涛;肖海鸥;李庆廷 | 申请(专利权)人: | 深圳烟草工业有限责任公司;深圳波顿香料有限公司 |
主分类号: | A24B15/26 | 分类号: | A24B15/26;C11B9/00 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 江耀纯 |
地址: | 518109 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金樱子 提取物 制备 方法 及其 卷烟 中的 应用 | ||
技术领域
本发明涉及植物提取及其应用,特别是涉及一种金樱子提取物的制备方法及其在卷烟中的应用以及包含该金樱子提取物的卷烟。
背景技术
金樱子(Rosa laevigata Mickx),又名糖桔子、蜂糖罐、刺梨子、山石榴等,属蔷薇科植物。金樱子为常用中药,药用悠久,疗效确切可靠。《本草纲目》记载:金樱子性酸、涩、平、无毒;归肾、膀胱、大肠经。
对于金樱子的提取,传统工艺中,有涉及采用乙醇对金樱子提取,利用树脂进行分离纯化后浓缩干燥得到提取物的方法。但该方法得到的金樱子提取物有效成分含量低,不适于工业化实施。且传统工艺中得到的金樱子提取物,为干燥粉末,也不适于较长时间保存。如何对提取工艺进行改进,以提高得到的金樱子提取物有效成分的含量,是人们努力的方向。另一方面,现阶段,因为金樱子的药理作用,国内有关金樱子的应用研究主要集中在医药保健领域,在其他领域的应用较少,而在卷烟中的应用未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:弥补上述现有技术的不足,提出一种金樱子提取物的制备方法,能较大幅度提高得到的金樱子提取物中有效成分的含量。
本发明所要解决的另一技术问题是:将金樱子提取物应用于卷烟制造中,能极大地改善卷烟的内在品质。
本发明的技术问题通过以下的技术方案予以解决:
一种金樱子提取物的制备方法,包括以下步骤:1)粉碎:将待提取的金樱子原料在40~70℃条件下进行烘干,并粉碎至粒度为150~420um的金樱子粉末;2)醇提取:将所述金樱子粉末加入质量为所述金樱子粉末质量8~15倍的质量分数为50%~80%的乙醇溶液中,回流提取得到提取液,使用150~200目的筛网过滤所述提取液得到滤液,将所述滤液减压浓缩,得醇提取液和药渣;3)水提取:将醇提取后的所述药渣中加入质量为所述药渣质量8~15倍的水,回流浸提得到提取液,使用150~200目的筛网过滤所述提取液得到滤液,所述滤液减压浓缩得浓缩液,加入乙醇使所述浓缩液中含醇量达50~75%,搅拌均匀,4℃以下静止8~24h,对所述浓缩液过滤得到滤液,将所述滤液减压浓缩得水提取液;4)聚酰胺凝胶柱色谱分离:将步骤2)中得到的醇提取液和步骤3)中得到的水提取液混合,得到总提取液,在所述总提取液中加入质量为所述总提取液质量4~6倍的质量分数为70~95%的乙醇溶液进行溶解,得到溶解液,将所述溶解液上聚酰胺凝胶柱,用水和/或乙醇冲洗,收集洗脱液;5)浓缩:将步骤4)中得到的洗脱液进行减压浓缩,所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。
优选的技术方案中,
步骤4)中所述聚酰胺凝胶柱中的聚酰胺凝胶的用量为所述总提取液质量的1~5倍,粒度为60~80目,所述聚酰胺凝胶柱层析的径高比1:4~1:10,吸附流速为0.5~4.0BV/h。
步骤4)中还包括膜分离步骤:将所述洗脱液通过分子量为3k~10k道尔顿的中空纤维膜分离,收集透过液;所述步骤5)为将得到的所述透过液进行减压浓缩,所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。这样,通过增加膜分离步骤,可进一步有选择性的除掉一些大分子物质,提高提取得到的金樱子有效成分的含量。
步骤4)中还包括离心步骤:将所述溶解液离心分离出上清液,将所述上清液上聚酰胺凝胶柱,用水和/或乙醇冲洗后收集洗脱液。通过在聚酰胺凝胶柱层析之前设置离心步骤,使得总提取液具有更高的澄清度和稳定性,可避免在上聚酰胺凝胶柱层析时堵塞填料,降低层析效率的情况。
所述离心分离时离心速率为2000~8000rpm,时间为10~30min。
步骤2)中回流提取得到提取液具体为:回流提取1~2次,每次0.5h~3h,将各次提取得到的溶液合并得到提取液;步骤3)中回流浸提得到提取液具体为:回流浸提1~2次,每次0.5h~3h,将各次提取得到的溶液合并得到提取液。
步骤2)中减压浓缩时,将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12~1.16得到所述醇提取液和药渣;步骤3)中减压浓缩时,将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12~1.16得浓缩液;将所述滤液减压浓缩至25℃时相对密度为1.12~1.16得水提取液;步骤5)中减压浓缩时,将所述洗脱液进行减压浓缩至25℃时相对密度为1.20~1.40,所述浓缩后的粘稠状溶液即为金樱子提取物。经过该减压浓缩控制,得到的提取物产品能达到一定的粘稠度,且仍具有一定的流动性,该状态下提取物产品中一般不需要添加防腐剂就能保存较长时间。即使得浓缩后的金樱子提取物有着更好的稳定性。
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