[发明专利]一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工、水处理技术领域，尤其是一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法。

背景技术

现有的工业上生产羟基乙叉二膦酸固体产品的方法主要是先将液体产品在反应釜中减压浓缩至含量65-75%，然后放料至结晶槽，加入一定量的晶种，自然冷却结晶，将充分结晶的产品进行固液分离，固体产品再经过烘干后形成产品，母液回用，这样的不足之处很明显，一是生产工艺繁琐，效率低下，二是母液的量太多，重新回用后造成质量下降，且并不能无限回用，造成很大的浪费，因此羟基乙叉二膦酸固体产品的成本高。

发明内容

为了克服现有的生产羟基乙叉二膦酸固体产品的成本高的不足，本发明提供了一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法，以质量百分比计，它包括以下步骤：

一、将50-60%活性物含量的羟基乙叉二膦酸投入反应釜，蒸汽加温至50-80℃，进行减压浓缩，保持负压在0.05-0.1mpa范围内，浓缩至活性物含量至88-90%时停止；

二、向步骤一形成的物料中加入0.01-5%的结晶剂和0.01-1%抗粘剂；

三、再将物料由高粘度泵转移至结晶槽，形成晶体后进行干燥、使用粉碎机粉碎，最后灌装，实现半自动化操作，成品。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述步骤一中羟基乙叉二膦酸的投入活性物浓度为50-60%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述结晶剂为羟基乙叉二膦酸的盐，加入量为0.1-1%。

根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述抗粘剂为硅或者硅的化合物，加入量为0.01-0.1%。

本发明的有益效果是，本发明先是将液体产品浓缩至干，几乎无水或只存在少量的水，这样最终的母液几乎没有；使用自动的结晶、烘干、粉碎、筛分设备进行后续操作，提高了工作效率。一吨50%含量的液体产品可以直接生产出480-500公斤的固体产品，几乎没有母液。

具体实施方式

一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法，以质量百分比计，它包括以下步骤：

一、将50-60%活性物含量的羟基乙叉二膦酸投入反应釜，蒸汽加温至50-80℃，进行减压浓缩，保持负压在0.05-0.1mpa范围内，浓缩至活性物含量至88-90%时停止；

二、向步骤一形成的物料中加入0.01-5%的结晶剂和0.01-1%抗粘剂；

三、再将物料由高粘度泵转移至结晶槽，形成晶体后进行干燥、使用粉碎机粉碎，最后灌装，实现半自动化操作，成品。

优选地，所述步骤一中羟基乙叉二膦酸的投入活性物浓度为50-60%。

优选地，所述结晶剂为羟基乙叉二膦酸的盐，可以是羟基乙叉二磷酸的碱土金属盐如它的钠盐、钾盐或者钙盐，但不局限于此，加入量为0.1-1%。

优选地，所述抗粘剂为硅或者硅的化合物，可以是二氧化硅或者碳酸硅之类的化合物，但不局限于此，加入量为0.01-0.1%。

实施例1

一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法，以质量百分比计，它包括以下步骤：

一、将50%活性物含量的羟基乙叉二膦酸投入反应釜，蒸汽加温至50-80℃，进行减压浓缩，保持负压在0.05-0.1mpa范围内，浓缩至活性物含量至88时停止；

二、向步骤一形成的物料中加入0.01的羟基乙叉二膦酸的盐和0.01抗粘剂，所述抗粘剂为硅或者硅的化合物；

三、再将物料由高粘度泵转移至结晶槽，形成晶体后进行干燥、使用粉碎机粉碎，最后灌装，实现半自动化操作，成品。

实施例2

一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法，以质量百分比计，它包括以下步骤：

一、将55%活性物含量的羟基乙叉二膦酸投入反应釜，蒸汽加温至50-80℃，进行减压浓缩，保持负压在0.05-0.1mpa范围内，浓缩至活性物含量至89%时停止；

二、向步骤一形成的物料中加入0.2%的羟基乙叉二磷酸的碱土金属盐和0.05%抗粘剂，所述抗粘剂为二氧化硅或者碳酸硅之类的化合物；

三、再将物料由高粘度泵转移至结晶槽，形成晶体后进行干燥、使用粉碎机粉碎，最后灌装，实现半自动化操作，成品。

实施例3

一种羟基乙叉二膦酸固体的生产方法，以质量百分比计，它包括以下步骤：

一、将60%活性物含量的羟基乙叉二膦酸投入反应釜，蒸汽加温至50-80℃，进行减压浓缩，保持负压在0.05-0.1mpa范围内，浓缩至活性物含量至90%时停止；