[发明专利]一种复方丹参片及其制备工艺

权利要求书

1.一种复方丹参片，取丹参酮II A晶体粉28～32份、丹参酚酸类成分浸膏粉68～72份、与三七总皂苷浸膏粉58～62份、研细的冰片20～26份、填充剂160～180份、崩解剂15～25份和有效量质量百分浓度为60％的聚乙二醇粘合剂混合均匀，过20目筛制粒，再加入润滑剂硬脂酸镁2～5份，压制成片、包薄膜衣制得；

所述崩解剂为低取代羟丙基纤维素、羧甲基淀粉钠、交联聚维酮中的一种或多种，优选低取代羟丙基纤维素；所述填充剂为乳糖、微晶纤维素、淀粉中的一种或多种，优选采用乳糖。

所述丹参酮II A晶体粉和丹参酚酸类成分浸膏粉是按如下步骤制得的：

将丹参药材粉碎，采用超临界CO2萃取得到丹参酮II A结晶体，所述超临界CO2流体从萃取釜底部进入，所述萃取温度为38～42℃、时间为1.5～2.5h、压力为25～32Mpa，然后将流体降压到低于二氧化碳临界压力进入解析釜，由解析I与解析II两步完成，解析釜I压力为6～6.8Mpa，温度为20～25℃，解析时间1.5～2.5h；解析釜II压力为5～6Mpa，温度为20～25℃，解析时间1～2h，通过两步解析出制得丹参酮II A，丹参酮II A从解析釜底部放出，二氧化碳气体经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用；将所述萃取后的药渣采用水提得到提取液，再减压干燥得丹参酚酸类浸膏。

2.如权利要求1所述的复方单参片，其特征在于：所述丹参酚酸类浸膏的制备是在所述萃取后的药渣中加入其2～3倍重量的水，-0.1MPa减压回流提取3次，每次2小时，合并提取液、在压力-0.1Mpa，温度为60℃条件下干燥，得水溶性丹参酚酸类浸膏；所述崩解剂为低取代羟丙基纤维素，所述填充剂为乳糖。

3.如权利要求1或2所述的复方单参片，其特征在于：所述萃取温度为40℃、时间为2h、压力为28Mpa；解析I温度优选为23℃、时间为2.5h、压力为6.8Mpa，解析II温度优选为21℃、时间为1.5h、压力为5Mpa。

4.如权利要求1或2所述的复方单参片，其特征在于：所述对丹参药材的粉碎粒度为24目，丹参药材的水分含量为7.0％，以质量百分含量计，CO2流量在14kg/h～18g/h。

5.如权利要求3所述的复方单参片，其特征在于：所述对丹参药材的粉碎粒度为24目，丹参药材的水分含量为7.0％，以质量百分含量计，CO2流量在15g/h。

6.如权利要求1～5任一项所述复方单参片的制备工艺，按如下步骤：

(1)、按所述方法在单参药材中提取得到丹参酮II A晶体、丹参酚酸类浸膏；

(2)、三七总皂苷浸膏的提取：

将三七药材粉碎后加醇加热回流2次，每次1.5小时，提取液初步澄清处理，滤液经大孔树脂纯化、乙醇溶液作为洗脱液，得三七总皂苷乙醇溶液，经过减压浓缩，真空干燥得三七总皂苷浸膏，三七药渣弃去；

(3)、按所述用量将丹参酮II A晶体粉、丹参酚酸类成分浸膏粉、三七总皂苷浸膏粉、研细的冰片、填充剂、崩解剂和有效量质量百分浓度为60％的聚乙二醇粘合剂混匀，过20目筛制粒，再加入所述量的润滑剂硬脂酸镁，压制成片、包薄膜衣制得。

7.如权利要求6所述的制备工艺，其特征在于：所述三七总皂苷浸膏的制备过程的回流提取采用的醇为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇中的一种或多种。

8.如权利要求6所述的制备工艺，其特征在于：所述三七总皂苷浸膏的制备过程是加10～12倍三七药材重量的体积百分浓度为70％的乙醇回流提取2次，每次1.5小时，合并提取液，即得三七醇提取液，再进行所述初步澄清处理和大孔树脂纯化处理。

9.如权利要求6、7或8所述的制备工艺，其特征在于：所述三七总皂苷浸膏制备过程中的初步澄清处理是先在转速为4000转/分下进行高速离心、离心20分钟后取上清液，按照重量比1∶50加入ZTC1+1天然澄清剂，进行初步澄清处理。

10.如权利要求9所述的制备工艺，其特征在于：所述三七总皂苷浸膏制备过程中大孔树脂纯化处理是先采用D101型大孔吸附树脂对所述初步澄清处理后的三七醇提取液进行吸附分离、再采用D941型大孔弱碱性阴离子交换树脂进行脱色处理；

所述采用D101型大孔吸附树脂吸附分离是用体积百分浓度为65～75％乙醇上柱对初步澄清处理后的三七醇提取液预吸附45～75分钟，然后用水洗除去糖等杂质至Molish反应呈阴性，再用体积百分浓度为65～75％的乙醇洗脱树脂，所述D101型大孔吸附树脂吸附容量为0.95～0.99g.g^-1；

所述采用D941型大孔弱碱性阴离子交换树脂脱色处理中上柱液溶剂和洗脱剂均采用体积百分浓度为70％的乙醇。