[发明专利]一种自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法

权利要求书

1.一种自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于采用液相法制备纳米级的磷酸铁，然后以磷酸铁为自牺牲模板制备纳米级的磷酸亚铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于具体步骤如下：

A、分别将含Fe³⁺和含PO₄³⁺的无机化合物溶于水中，配制成浓度0.01~5mol/L的溶液，备用；

B、将步骤A配制的含Fe³⁺的溶液与含PO₄³⁺的溶液，按Fe³⁺、PO₄³⁺的化学计量比1：1~1.8称量后，置于反应容器中搅拌混合，再加入氨水调节溶液的pH值至1~6，然后在60℃~150℃温度下搅拌反应3~10小时得到无定形的磷酸铁沉淀；

C、将步骤B得到的磷酸铁沉淀进行过滤后，先用去离子水和酒精洗涤至洗涤液呈中性且不含PO₄³⁺，再将沉淀物在60℃~110℃温度下干燥2~12小时得到纳米级磷酸铁，然后于450℃~750℃空气气氛中焙烧4~16小时后随炉缓慢冷却至室温，再研磨粉碎得到晶态的纳米磷酸铁模板；

D、将步骤C制备的磷酸铁模板与含Li⁺的化合物和含碳有机物，按锂源、磷酸铁化学计量比，即Li⁺：FePO₄的摩尔比1~1.05：1的比例称量，同时按每称量1摩尔的磷酸铁添加30~60g的碳源配比称量后，溶于50℃~90℃水溶液中搅拌，得到固含量为5%~45%的前躯体浆料；

E、将步骤D制备的前躯体浆料以计量泵输送到喷雾干燥机中进行干燥造粒，得到乳白色的球状前躯体；

F、将步骤E所得的乳白色的球状前躯体置于有氮气或氩气气氛保护炉中，在450℃~800℃温度下焙烧6~24小时，自然冷却得到灰黑色的磷酸亚铁锂LiFePO₄/C材料。

3.根据权利要求2所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于步骤A中所述的含Fe³⁺的无机化合物为三氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或氧化铁中的任一种。

4.根据权利要求2所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于步骤A中所述的含PO₄³⁺的无机化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵中的任一种。

5.根据权利要求2所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于步骤B中所述的含Fe³⁺的溶液与含PO₄³⁺的溶液搅拌混合时，搅拌器叶片的转速为30~60 r/min。

6.根据权利要求2所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于步骤C中所述的含Li⁺的化合物选自氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、硝酸锂或碳酸锂中的任一种。

7.根据权利要求2所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于步骤C中所述的含碳有机物为碳氢氧化合物，选自葡萄糖，淀粉、蔗糖或酒石酸中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的自牺牲模板法制备纳米级磷酸亚铁锂的方法，其特征在于步骤E中所述喷雾干燥机进风温度为180℃~280℃，出风温度为100℃~150℃；进料速度为0.02~1.5 L/min。