[发明专利]一种从地黄茎中提取梓醇的方法无效

专利信息
申请号: 201110184807.1 申请日: 2011-07-04
公开(公告)号: CN102863489A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 玄振玉;黄孝春 申请(专利权)人: 苏州玉森新药开发有限公司
主分类号: C07H17/04 分类号: C07H17/04;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215123 江苏省苏州市工*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 地黄 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是:

(1)将地黄茎,水加热回流提取,提取液减压浓缩,得浓缩液A;

(2)向浓缩液A中加入95%乙醇,静置过夜,上清液减压浓缩,得浓缩液B;

(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱,先用水洗脱,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏;

(4)将稠膏拌入硅胶,挥干,加入硅胶柱,以乙酸乙酯/甲醇4∶1洗脱,收集目标流份,减压浓缩,干燥;

(5)干燥物重结晶,过滤,干燥,得梓醇纯品。

2.如权利要求1的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是:

(1)将地黄茎粉碎后,水加热回流提取2次,每次1小时,合并提取液,减压浓缩至相对密度(1.13-1.16)(50℃),得浓缩液A;

(2)按体积比(1∶3~5)向浓缩液A中加入90~100%乙醇,静置过夜,上清液减压浓缩至相对密度(1.05~1.13)(50℃),放冷,得浓缩液B;

(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱(用量比1∶4,径高比为1∶5~1∶15),先用(1~2.5)BV水洗脱,再用(1.5~3)BV的3~10%乙醇洗脱,收集3~10%乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏;

(4)将稠膏拌入50~200目硅胶,挥干,加入(50~200)目硅胶柱(用量比为1∶5~1∶20),以乙酸乙酯/甲醇(3∶1~5∶1)洗脱,收集目标流份,减压浓缩,干燥;

(5)干燥物用(80~95%)乙醇重结晶,过滤,干燥,得梓醇纯品。

3.如权利要求1的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是:

(1)将地黄茎粉碎后,水加热回流提取2次,每次1小时,合并提取液,减压浓缩至相对密度1.14(50℃),得浓缩液A;

(2)按体积比1∶4向浓缩液A中加入95%乙醇,静置过夜,上清液减压浓缩至相对密度1.08(50℃),放冷,得浓缩液B;

(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱(用量比1∶4,径高比为1∶10),先用2BV水洗脱,再用2.2BV的6%乙醇洗脱,收集6%乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏;

(4)将稠膏拌入50-100目硅胶,挥干,加入100-200目硅胶柱(用量比为1∶15),以乙酸乙酯/甲醇4∶1洗脱,收集目标流份,减压浓缩,干燥;

(5)干燥物用85%乙醇重结晶,过滤,干燥,得梓醇纯品。

4.如权利要求1或2或3的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是步骤(1)中,加入地黄茎重量8-12倍体积量的水。

5.如权利要求1或2或3的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是采用TLC法收集目标流份,薄层色谱条件为:展开剂为氯仿∶甲醇∶水14∶6∶1,显色剂为茴香醛显色剂,加热温度为105℃。

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