[发明专利]一种从地黄茎中提取梓醇的方法无效
申请号: | 201110184807.1 | 申请日: | 2011-07-04 |
公开(公告)号: | CN102863489A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 玄振玉;黄孝春 | 申请(专利权)人: | 苏州玉森新药开发有限公司 |
主分类号: | C07H17/04 | 分类号: | C07H17/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 地黄 提取 方法 | ||
1.一种从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是:
(1)将地黄茎,水加热回流提取,提取液减压浓缩,得浓缩液A;
(2)向浓缩液A中加入95%乙醇,静置过夜,上清液减压浓缩,得浓缩液B;
(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱,先用水洗脱,再用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏;
(4)将稠膏拌入硅胶,挥干,加入硅胶柱,以乙酸乙酯/甲醇4∶1洗脱,收集目标流份,减压浓缩,干燥;
(5)干燥物重结晶,过滤,干燥,得梓醇纯品。
2.如权利要求1的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是:
(1)将地黄茎粉碎后,水加热回流提取2次,每次1小时,合并提取液,减压浓缩至相对密度(1.13-1.16)(50℃),得浓缩液A;
(2)按体积比(1∶3~5)向浓缩液A中加入90~100%乙醇,静置过夜,上清液减压浓缩至相对密度(1.05~1.13)(50℃),放冷,得浓缩液B;
(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱(用量比1∶4,径高比为1∶5~1∶15),先用(1~2.5)BV水洗脱,再用(1.5~3)BV的3~10%乙醇洗脱,收集3~10%乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏;
(4)将稠膏拌入50~200目硅胶,挥干,加入(50~200)目硅胶柱(用量比为1∶5~1∶20),以乙酸乙酯/甲醇(3∶1~5∶1)洗脱,收集目标流份,减压浓缩,干燥;
(5)干燥物用(80~95%)乙醇重结晶,过滤,干燥,得梓醇纯品。
3.如权利要求1的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是:
(1)将地黄茎粉碎后,水加热回流提取2次,每次1小时,合并提取液,减压浓缩至相对密度1.14(50℃),得浓缩液A;
(2)按体积比1∶4向浓缩液A中加入95%乙醇,静置过夜,上清液减压浓缩至相对密度1.08(50℃),放冷,得浓缩液B;
(3)将浓缩液B上XAD-16大孔树脂柱(用量比1∶4,径高比为1∶10),先用2BV水洗脱,再用2.2BV的6%乙醇洗脱,收集6%乙醇洗脱液,减压浓缩至稠膏;
(4)将稠膏拌入50-100目硅胶,挥干,加入100-200目硅胶柱(用量比为1∶15),以乙酸乙酯/甲醇4∶1洗脱,收集目标流份,减压浓缩,干燥;
(5)干燥物用85%乙醇重结晶,过滤,干燥,得梓醇纯品。
4.如权利要求1或2或3的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是步骤(1)中,加入地黄茎重量8-12倍体积量的水。
5.如权利要求1或2或3的从地黄茎中提取梓醇的方法,其特征是采用TLC法收集目标流份,薄层色谱条件为:展开剂为氯仿∶甲醇∶水14∶6∶1,显色剂为茴香醛显色剂,加热温度为105℃。
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