[发明专利]一种合成六氟磷酸锂的方法有效
申请号: | 201110185031.5 | 申请日: | 2011-06-30 |
公开(公告)号: | CN102275895A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 邓支华;尹国平;刘华华;徐俊;晏浩哲 | 申请(专利权)人: | 湖北省宏源药业有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455 |
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地址: | 438600 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 磷酸 方法 | ||
1.一种合成六氟磷酸锂的方法,其特征在于包括以下步骤:
A.在惰性气体保护下向反应器中加入氟化锂和无水氟化氢,配置成氟化锂的氢氟酸溶液,其质量浓度为20%~40%;
B.向氟化锂的氢氟酸溶液中加入二氯六氟磷酸,搅拌形成悬浊液;
C.二氯六氟磷酸和氟化锂发生反应,反应温度为16~60℃,反应时间4~6小时,形成六氟磷酸锂的氢氟酸溶液;
D.反应结束后,排除未反应的氯化氢气体,并从六氟磷酸锂的氢氟酸溶液分离得到六氟磷酸晶体。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述步骤D包括以下步骤:
D1.反应结束后,冷却六氟磷酸锂的氢氟酸溶液,析出六氟磷酸锂结晶;
D2.将结晶的六氟磷酸锂晶体过滤干燥,得到六氟磷酸锂成品。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述步骤D1中,六氟磷酸锂的氢氟酸溶液冷却步骤包括先将六氟磷酸锂的氢氟酸溶液自然冷却至室温,再梯度降温至0℃。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述反应器为釜式反应器,所述釜式反应器内的反应压强为1~2MPa。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:二氯六氟磷酸和氟化锂的摩尔比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述步骤D之后,还包括步骤E:分离六氟磷酸锂后的氢氟酸溶液,得到无水氟化氢,重复用于步骤A中。
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