[发明专利]一种染料中间体磺化对位酯的制备方法

权利要求书

1.一种染料中间体磺化对位酯的制备方法，其特征在于：该方法包含如下步骤：

(d)磺化、酯化及水解反应

将对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺加入到105％硫酸中，温度控制在20-40℃，搅拌均匀，将温度缓慢升至120℃，反应3.5小时，然后将温度降至50℃，滴加水，滴加完毕，将温度升至96℃±1℃，水解反应10小时，反应完毕，降温至25℃，得磺化对位酯反应液；

(e)稀释

将(d)步骤所得磺化对位酯反应液，加入到碎冰中，搅拌均匀，温度控制在0-10℃，得稀释液；

(f)盐析

将(e)步骤所得稀释液中，加入氯化钾，使磺化对位酯析出，再将析出物加到固液分离器中，进行分离、收集滤饼，得成品磺化对位酯。

2.根据权利要求1所述的染料中间体磺化对位酯的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：

(g)商品化

将(f)步骤所得磺化对位酯，进行含量测定；

(h)成品包装

将(g)步骤所得物品进行包装。

3.根据权利要求1或2所述的染料中间体磺化对位酯的制备方法，其特征在于：所述的对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺的制备过程包括乙酰苯胺经氯磺化、还原反应、与环氧乙烷缩合反应生成。

4.根据权利要求1-3任一项所述的染料中间体磺化对位酯的制备方法，其特征在于：所述对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺的制备过程包括如下步骤：

(a)乙酰苯胺氯磺化反应：

在60℃下，使乙酰苯胺和氯磺酸反应3小时，再用冰、水稀释，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼；

(b)还原反应

将(a)步骤所得氯磺化物滤饼，加入到亚硫酸氢钠溶液中，搅拌均匀，升温至25-30℃，用40％氢氧化钠溶液保持PH＝7-7.5，反应2小时，得还原反应液；

(c)缩合反应

将环氧乙烷，液下加入到(b)步骤获得的还原反应液中，搅拌均匀，升温至60℃，反应10小时，检测反应终点，反应完毕，用固液分离器过滤料液，收集滤饼，烤干，得缩合物干品，即得对-β-羟乙基砜基乙酰苯胺。

5.根据权利要求4所述的染料中间体磺化对位酯的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)为在氯磺酸中，加入乙酰苯胺，温度控制在15℃以下，搅拌均匀，升温至60℃，反应3小时，再用冰、水稀释，稀释温度0-10℃，稀释后用固液分离器过滤，得氯磺化物滤饼。