[发明专利]芍药总苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备芍药总苷的方法，属于中药领域。

技术背景

芍药总苷为一类首先从芍药中分离发现的中药有效成分的总称，故将此类单萜苷类成分称为芍药总苷。主要有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药苷元酮、芍药新苷和白芍苷R1等十余种。多种中药材中含有此类成分，但种类和含量不尽相同，赤芍中主要含有芍药苷，芍药内酯苷含量少或不含；白芍中芍药苷含量略低于赤芍，但芍药内酯苷含量较高；牡丹皮中除含有芍药苷外还含有苯甲酰羟基芍药苷。芍药总苷具有较强的药理活性，主要为解痉镇痛、抗抑郁、抗焦虑、升高白细胞、抗炎、免疫调节、治疗老年痴呆的作用，具有广泛的药用价值。

制备芍药总苷的原料中除含有芍药苷类有效成分外，还含有多糖、鞣质，挥发油，脂肪油，树脂，蛋白质等无效成分，采用提取后用大孔吸附树脂精制的方法，可富集有效成分，减少服用量，提高疗效。

制备芍药总苷的提取精制工艺有较多的研究报道，提取方法多采用醇回流、水煎煮或水煮醇沉的方法，精制多采用大孔吸附树脂精制。采用上述方法提取时除提取芍药总苷外，亦溶出较多杂质，导致提取液浑浊，采用低温冷藏沉淀、过滤或离心等方法均难于使之澄明，易造成树脂柱堵塞，操作困难，芍药总苷比吸附量低，且杂质吸附于树脂上不易解吸，导致树脂难以再生使用，不适合工业化生产的要求，制成的提取物成本高，含量低。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备芍药总苷的方法，该方法克服了以往水煎煮、醇回流提取溶出较多杂质，导致大孔吸附树脂精制过程操作繁琐，收率低，成本高的弊端，具有操作简便，节省溶剂和工时，树脂可重复使用，成本低，成品含量高的优势。

本发明所述一种制备芍药总苷的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：白芍或赤芍用2～10倍(重量)亲水性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30％的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；

步骤2：浸泡后低温(5～40℃)渗漉；

步骤3：渗漉液浓缩，过滤，得提取液A。

所述步骤1，优选在渗漉器内浸泡1-20小时；

所述步骤2，渗漉流速：1～4倍药材量/小时，收集6～15倍药材量的渗漉液。

本发明所述一种制备芍药总苷的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：白芍或赤芍用2～10倍(重量)亲水性溶剂浸泡；所述亲水性溶剂是水或含醇量低于30％的甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液；

步骤2：浸泡后低温(5～40℃)渗漉；

步骤3：渗漉液浓缩，过滤，得提取液A；

步骤4：提取液A通过大孔吸附树脂柱，弃去流出液；用0～10％醇溶剂冲洗树脂柱，弃去流出液；用30～70％醇溶剂冲洗树脂柱，收集洗脱液；

步骤5：洗脱液经回收醇，浓缩，干燥，得芍药总苷提取物。

所述步骤4中，提取液A通过大孔吸附树脂柱，比吸附量为药材量比树脂量为1～3∶1，流速为0.5～3倍树脂量/小时；

所述步骤4中，用1～5倍树脂量的0～10％醇溶剂冲洗树脂柱，弃去流出液；用3～8倍树脂量的30～70％醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时；

所述步骤5中，洗脱液经减压浓缩回收醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。

所述大孔吸附树脂是ME-1、D-101、DA-201、D-301、AB-8中一种或几种；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液。

本发明所述一种制备芍药总苷的方法，该方法包括如下步骤：

采用渗漉法提取：在渗漉器内加3～5倍药材量亲水溶性溶剂，加入白芍或赤芍原料药材，浸泡2小时后进行渗漉，流速1～4倍药材量/小时，收集6～15倍药材量的渗漉液，减压浓缩，过滤，得提取液备用；大孔吸附树脂精制：取上述提取液，通过大孔吸附树脂柱，比吸附量为药材量比树脂量为1～2∶1，流速为0.5～3倍树脂量/小时，弃去流出液；用1～5倍树脂量的0～10％醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时，弃去流出液。用3～8倍树脂量30～70％醇溶剂冲洗树脂柱，流速0.5～3倍树脂量/小时，收集3～8倍树脂量的洗脱液，经减压浓缩回收醇，减压浓缩，减压干燥，得芍药总苷提取物。

所述大孔吸附树脂是ME-1、D-101、DA-201、D-301、AB-8中一种或几种；所述醇溶液为甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇水溶液。