[发明专利]聚芳酮咪唑及其制备方法无效
申请号: | 201110185430.1 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102295777A | 公开(公告)日: | 2011-12-28 |
发明(设计)人: | 张林;常冠军;罗炫;林润雄 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | C08G73/18 | 分类号: | C08G73/18 |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心 51210 | 代理人: | 翟长明;韩志英 |
地址: | 621900 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚芳酮 咪唑 及其 制备 方法 | ||
1.聚芳酮咪唑,结构通式为:
其中Ar表示芳香基团, Ar1表示羰基或含有羰基的芳香基团。
2.用于权利要求1所述的聚芳酮咪唑的制备方法,依次包括以下步骤:
a. 在氮气的保护条件下,加入聚磷酸和磷酸催化剂,加入芳香二酸和邻苯二胺类化合物,升高温度至190℃,反应4h;
b. 将步骤a得到的溶液冷却至室温,然后倒入去离子水中,滴加15%的NaOH溶液,中和至pH=8,溶液放置6 h后,抽滤、水洗、干燥,得到固体粗产物;
c. 将步骤b得到的粗产物重结晶,真空60℃干燥得到纯双苯并咪唑;
d. 将步骤c得到的双苯并咪唑和二氟化芳香酮作为反应物,无水碳酸钾为催化剂,环丁砜为溶剂,氯苯为除水剂,在氮气保护条件下,升高温度至145℃,反应2 h;再升高温度至180-190℃让氯苯带走反应体系中的水分;
e. 将步骤d所得体系继续升高温度至230-240℃,再反应4 h;
f. 将步骤e得到的反应体系缓慢冷却至室温,然后倒入去离子水中沉淀,得到聚芳酮咪唑粗产物;
g. 将步骤f得到的聚芳酮咪唑粗产物用甲醇抽提24 h,再在真空干燥箱中100℃干燥8h,得到目标产物聚芳酮咪唑。
3.根据权利要求2的制备方法,其中步骤a中所述的双苯并咪唑是由芳香二酸和邻苯二胺反应得到,其中芳香二酸和邻苯二胺的摩尔比为1 : 2.2。
4.按照权利要求2的制备方法,其中步骤d中的反应物双苯并咪唑和二氟化芳香酮的摩尔比为1:1。
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