[发明专利]制备乙醇胺盐酸盐及联产品乙醇胺的方法有效
申请号: | 201110185493.7 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102304055A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 薛守礼;薛芳;薛荔 | 申请(专利权)人: | 薛荔 |
主分类号: | C07C215/08 | 分类号: | C07C215/08;C07C215/12;C07C213/04 |
代理公司: | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人: | 刁佩德 |
地址: | 110136 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙醇胺 盐酸 联产 方法 | ||
1.一种制备乙醇胺盐酸盐的方法,其特征在于操作步骤如下:
步骤一、按摩尔比为水︰氯化铵︰EO=2.100︰1︰(1.135~2.66),选取原料;
步骤二、将原料水、氯化铵加入反应釜内,再分两次加入原料EO,首次加入原料EO总量的28%,控制50~60℃进行密闭加成反应,待釜压为零,即反应完毕,釜内通入氮气吹除残余原料EO;减压去水室温下过滤,甲醇洗、抽干、控温≤50℃真空干燥得MEA·HCL;
步骤三、洗液回收甲醇后与滤液合并,搅拌下再次通入余下的原料EO,控制升温逐渐反应至70~100℃;反应完毕排除EO回收之后,减压去水降至室温过滤,乙醇洗、抽干,干燥得TEA,·HCL;洗液中乙醇回收后,洗液与滤液合并,得DEA·HCl的水溶液,去水后得DEA·HCl。
2.根据权利要求1所述制备乙醇胺盐酸盐的方法,其特征在于:将制得的所述TEA,·HCL以甲醇或水作溶剂,加热溶解后加炭脱色过滤,滤液回收甲醇后,冷却结晶析出,过滤干燥后得白色TEA,·HCL产品。
3.一种利用权利要求1所述乙醇胺盐酸盐制备联产品乙醇胺的方法,其特征在于操作步骤如下:将制得的所述MEA·HCL分次加入到当量的30%氢氧化钠水溶液中,于60℃搅拌下游离出MEA的水溶液,去水后除盐,控制70~72℃、真空12mmHg下分馏,馏分即得MEA产品。
4.一种利用权利要求1所述乙醇胺盐酸盐制备联产品乙醇胺的方法,其特征在于操作步骤如下:将制得的所述DEA·HCl的水溶液中,搅拌下分次加入当量的氢氧化钠,于100℃游离出DEA的水溶液,去水后除盐,控制139~141℃、真空10mmHg下分馏,馏分即为DEA产品。
5.一种利用权利要求1所述乙醇胺盐酸盐制备联产品乙醇胺的方法,其特征在于操作步骤如下:将制得的所述TEA,·HCL分次加入到当量的甲醇钠甲醇溶液中,于60℃搅拌下游离出TEA的甲醇溶液,滤除氯化钠,回收甲醇,之后控制149~151℃、真空2mmHg下分馏,馏分即为TEA产品。
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