[发明专利]一种碳糊电极及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学分析领域，尤其涉及一种碳糊电极及其制备方法。

背景技术

电分析化学是以测量某一化学体系或试样的电响应为基础建立起来的一类分析方法，具有能在浑浊溶液中操作、灵敏度高、易于微型化、电极体系的连续操作可以在线测定物质的变化等许多优点，近年来得到了广泛应用。但是，电分析化学中一般以金电极、铂电极、玻碳电极和石墨电极等作为工作电极，在使用过程中，由于电解产物的沉积或者电极表面的污染，这些电极的表面容易产生钝化现象，造成测量结果的重现性差，从而限制了电分析化学的实际应用。

滴汞电极作为一种重要的电极形式，因有较高的灵敏度，稳定的重现性以及点位适用范围宽等优点被广泛应用，但同时存在着诸如有毒，易挥发，需后处理等缺点。

1958年Adams报道了一种由碳粉和非电活性材料所组成的碳糊，通过挤压进入玻碳管，外接铜线而制成的新型电极，这便是最早的碳糊电极。此后人们用许多不同的方法制备以固体碳粉为基础的碳糊电极并用于电化学的研究中。由于碳糊电极的突出特点：电极残余电流低、制备方法简单、无毒、表面易于更新、电位使用范围宽而且价格便宜，因此这类电极被广泛应用于各个领域，如无机物分析、有机物分析、药物分析、电化学及生物传感器等领域。

然而，单纯的碳糊电极作用是非常有限的，通过电极修饰的方法可以使碳糊电极具有一定的功能，即化学修饰碳糊电极。

20世纪70年代中期出现的化学修饰碳糊电极，是在碳糊电极的基础上发展起来的，通过在碳糊中添加特殊成分或以其他方式使其具备某种功能，从而改变溶液相中电子转移速度较慢的现象，使电极能以较快的速度预定性的、有选择的进行反应，借以提高应用范围和灵敏度，降低背景电流和过电位；可以借富集、分离、催化和选择等反应对众多的物质进行分析测定。

目前，一些文献报导了铋电极、硅油和石墨混合的碳糊电极，他们作为一种可以取代有毒的滴汞电极被广泛应用于各个领域。但是铋电极作为修饰电极时修饰物会吸附在电极表面，修饰物会随着发生电化学反应的进行而消耗。因此每次实验前都需要重新修饰，操作步骤繁琐，费时费力。而用硅油和石墨粉混合的碳糊电极的析氢过电位高，玻碳电极析氢过电位很低(-1.3V)，所以用玻碳电极作为基底的铋膜电极，只能检测溶出电位很低的重金属离子，比如铅和铬。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种碳糊电极及其制备方法，灵敏度高，重现性好，析氢过电位高，刷新容易，无毒环保。

为了解决现有技术问题，本发明提供了一种碳糊电极，包括：电极管壳、填充于所述电极管壳中的碳糊，以及与所述碳糊接触并由所述电极管壳内引出的电极引线；

其中，所述碳糊包括石墨和邻苯二甲酸二正辛酯。

优选的，所述石墨与所述邻苯二甲酸二正辛酯按体积质量比为1～2∶2～4。

优选的，所述电极管壳由石英玻璃或聚四氟乙烯制备。

优选的，所述电极引线为铜线、银线、铝线或铜质螺丝、铁质螺丝。

优选的，所述碳糊电极的析氢过电位为-1.6V。

本发明还提供了一种碳糊电极的制备方法，包括：

将石墨与邻苯二甲酸二正辛酯混合，得到碳糊；

将所述碳糊填装入电极管壳中；

将电极引线的一端装于所述电极管壳内部且与所述碳糊连接，将电极引线的另一端从所述电极管壳内部引出，得到碳糊电极。

优选的，所述石墨与所述邻苯二甲酸二正辛酯按体积质量比为1～2∶2～4。

优选的，所述电极管壳由石英玻璃或聚四氟乙烯制备。

优选的，所述电极引线为铜线、银线、铝线或铜质螺丝、铁质螺丝。

本发明提供了一种碳糊电极，所述碳糊电极包括：电极管壳、填充于所述电极管壳中的碳糊，以及与所述碳糊接触并由所述电极管壳内引出的电极引线；其中，所述碳糊包括石墨与邻苯二甲酸二正辛酯。本发明提供的碳糊电极使用有机粘结剂与石墨混合后得到碳糊，本发明提供的碳糊电极使用邻苯二甲酸二正辛酯作为粘结剂粘结碳糊制备成碳糊电极，由于邻苯二甲酸二正辛酯的分子结构中有很多疏水基团，所以有效的降低了电极表面H⁺的浓度；此外，邻苯二甲酸二正辛酯与石墨粉混合后，改变了石墨粉表面的结构，对析氢有催化作用，提高了电极的析氢过电位，所以在用所述碳糊电极检测待测品电位时电极表面不会产生氢气气泡，所以电极的重现性很高，性能非常稳定。

附图说明

图1本发明提供的碳糊电极示意图。

具体实施方式