[发明专利]一种泊沙康唑的制备方法无效
申请号: | 201110185639.8 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102863431A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 陈义朗;王伟;尹建新;徐辉 | 申请(专利权)人: | 南京长澳医药科技有限公司;上海阳帆医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14 |
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地址: | 210038 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泊沙康唑 制备 方法 | ||
1.一种泊沙康唑的制备方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:
a、式(II)化合物加入到非质子性溶剂中,搅拌溶解,加入无机碱水溶液,再加入式(III)化合物,反应得式(IV)化合物。
b、式(IV)化合物直接和盐酸进行反应,反应液用水稀释,碱性水溶液调节pH值至碱性,萃取,有机相用碱性水溶液洗涤。制得式(I)化合物粗品。
c、式(I)化合物粗品加用丙酮/甲醇的混合溶剂进行重结晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,其中的式(III)化合物与式(II)化合物的物质的量之比为0.8∶1-1.4∶1,优选比例为1.0∶1-1.2∶1,更优比例为1.1∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述的无机碱水溶液包括但不限于NaOH水溶液、KOH水溶液、Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液,优选为NaOH水溶液,所述的非质子性溶剂为DMSO、DMF、苯、甲苯、醚类。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述的无机碱用量与式(II)化合物的摩尔比为0.8∶1-1.5∶1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,其中的式(III)化合物与式(II)化合物的反应温度范围为20-35℃,优选温度范围为25-30℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,碱性水溶液包括无机碱和有机碱水溶液,包括但不限于为NaOH水溶液、KOH水溶液、Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液、氨水,优选为NaOH水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,碱性水溶液的用量为调节pH值范围为8-11,优选为pH值范围为10。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,丙酮/甲醇混合溶剂中丙酮、甲醇体积之比为:1∶1-1∶7,优选为1∶4。
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