[发明专利]一种泊沙康唑的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110185639.8 申请日: 2011-07-05
公开(公告)号: CN102863431A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 陈义朗;王伟;尹建新;徐辉 申请(专利权)人: 南京长澳医药科技有限公司;上海阳帆医药科技有限公司
主分类号: C07D405/14 分类号: C07D405/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210038 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 泊沙康唑 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种泊沙康唑的制备方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:

a、式(II)化合物加入到非质子性溶剂中,搅拌溶解,加入无机碱水溶液,再加入式(III)化合物,反应得式(IV)化合物。

b、式(IV)化合物直接和盐酸进行反应,反应液用水稀释,碱性水溶液调节pH值至碱性,萃取,有机相用碱性水溶液洗涤。制得式(I)化合物粗品。

c、式(I)化合物粗品加用丙酮/甲醇的混合溶剂进行重结晶。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,其中的式(III)化合物与式(II)化合物的物质的量之比为0.8∶1-1.4∶1,优选比例为1.0∶1-1.2∶1,更优比例为1.1∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述的无机碱水溶液包括但不限于NaOH水溶液、KOH水溶液、Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液,优选为NaOH水溶液,所述的非质子性溶剂为DMSO、DMF、苯、甲苯、醚类。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述的无机碱用量与式(II)化合物的摩尔比为0.8∶1-1.5∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,其中的式(III)化合物与式(II)化合物的反应温度范围为20-35℃,优选温度范围为25-30℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,碱性水溶液包括无机碱和有机碱水溶液,包括但不限于为NaOH水溶液、KOH水溶液、Na2CO3水溶液、K2CO3水溶液、氨水,优选为NaOH水溶液。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,碱性水溶液的用量为调节pH值范围为8-11,优选为pH值范围为10。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c中,丙酮/甲醇混合溶剂中丙酮、甲醇体积之比为:1∶1-1∶7,优选为1∶4。

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