[发明专利]温敏两亲性聚醚树枝化基元及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110185728.2 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102344371A | 公开(公告)日: | 2012-02-08 |
发明(设计)人: | 毕韵梅;徐立;邵立东;胡敏奇;陈林;何峰 | 申请(专利权)人: | 云南师范大学 |
主分类号: | C07C69/92 | 分类号: | C07C69/92;C07C67/31;A61K47/14;A61K31/365;A61P35/00 |
代理公司: | 昆明科阳知识产权代理事务所 53111 | 代理人: | 李行健 |
地址: | 650092 云南省昆明市一*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 温敏两亲性聚醚 树枝 化基元 及其 制备 方法 应用 | ||
1.第三代和第四代温敏两亲性聚醚树枝化基元,其特征在于它们的分子结构如下:
I为第三代温敏两亲性聚苄醚树枝化基元,II为第四代温敏两亲性聚苄醚树枝化基元。
2.如权利要求1所说的第三代温敏两亲性聚苄醚树枝化基元的制备方法,其特征在于经如下步骤得到:
(a)制备酯中心端基第二代聚醚树枝化基元;
(b)制备羟甲基中心端基第二代聚醚树枝化基元:
在0~5℃和搅拌下,将氢化铝锂加入步骤(a)得到的G2-COOMe的四氢呋喃溶液中,每毫升四氢呋喃溶有0.02~0.10g酯中心端基第二代树枝化基元(G2-COOMe),G2-COOMe与氢化铝锂的质量比为1∶0.07~0.1;室温反应20~26h,加入质量百分浓度为5~10%氢氧化钠的水溶液,所加氢氧化钠的水溶液和G2-COOMe的四氢呋喃溶液的体积比为1∶1.5~2.0;过滤,蒸出溶剂,剩余物用二氯甲烷溶解,用饱和NaCl洗涤有机相并用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出溶剂制得羟甲基中心端基第二代聚醚树枝化基元(G2-CH2OH);
(c)制备氯甲基中心端基第二代聚醚树枝化基元:
将步骤(b)得到的G2-CH2OH溶于二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶剂中,所述二甲基甲酰胺和二氯甲烷的体积比为1∶10~12,每毫升二甲基甲酰胺和二氯甲烷的混合溶剂溶有0.06~0.08g G2-CH2OH;搅拌下滴加氯化亚砜的二氯甲烷溶液,所加入氯化亚砜的二氯甲烷溶液与G2-CH2OH的二甲基甲酰胺和二氯甲烷溶液的体积比是1∶1.5~2.0,其中氯化亚砜与G2-CH2OH的质量比为0.2~0.3∶1;滴毕,室温反应2~4h后,用饱和NaHCO3溶液分三次洗涤有机相,并用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸出溶剂,得氯甲基中心端基第二代聚醚树枝化基元(G2-CH2Cl);
(d)制备第三代温敏两亲性聚醚树枝化基元:
将新蒸二甲基甲酰胺加入到没食子酸甲酯与步骤(c)得到的G2-CH2Cl和碳酸钾的混合物中,没食子酸甲酯、G2-CH2Cl和碳酸钾的质量比为1∶25~27∶7~10;60~80℃下,反应24~48h后,抽滤,减压蒸出滤液中的二甲基甲酰胺,剩余物用水溶解,所得溶液放入截留分子量为3500的透析袋中透析3~5天,减压蒸出水后得到第三代温敏两亲性聚醚树枝化基元(G3-COOMe)。
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