[发明专利]一种从仙鹤草中提取鹤草酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从一种仙鹤草中提取鹤草酚的方法，尤其是涉及一种采用大孔树脂纯化鹤草酚的方法。

背景技术

鹤草酚（ Agrimophol）又叫仙鹤草酚，是一种间苯三酚类化合物，CAS号65792-05-4分子式C₂₆H₃₄O₈，分子量474.55，分子结构式：

鹤草酚，淡黄色结晶，熔点138.5-139.5℃。易溶于氯仿、苯，微溶于甲醇、乙醇，遇三氯化铁呈棕褐色，遇浓硫酸呈橙红色。鹤草酚对猪肉绦虫、囊尾蚴、幼虫、莫氏绦虫和短膜壳绦虫均有确切的杀虫作用。

仙鹤草为蔷薇科 Rosaceae龙芽草属 Agrimonia植物，又叫鹤草芽、龙牙草、施州龙牙草、瓜香草、黄龙尾等，全草含仙鹤草素、仙鹤草内酯、鞣质(为焦性儿茶酚鞣质、没食子鞣质等)、甾醇、有机酸、酚性成分、皂甙等，具有止血、杀虫、抗肿瘤作用。

从仙鹤草中提取鹤草酚的方法，有石灰乳法和石油醚法，也采用超临界CO₂萃取法，得到粗提物再硅胶柱分离。由于药材中鹤草酚含量较低，易挥发有机用量较大，造成很大安全隐患，成本较高。

发明内容：

本发明的目的克服现有技术的不足，提供一种仙鹤草中提取鹤草酚的方法，该方法操作简单，生产成本较低。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种从仙鹤草中提取鹤草酚的方法，其特征在于包含以下步骤：

1) 取仙鹤草药材粉碎，加5-10倍量60-90%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液加活性炭脱色，过滤，减压至醇浓度20-40%，得浓缩液；

2) 将上述浓缩液加入大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，取4-5BV70-80%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩液用氯仿萃取，萃取液回收试剂，得粗提物；

3）将上述粗提物依次用石油醚、乙醇结晶，结晶物干燥即得。

所述步骤2）中大孔树脂可选AB-8、HZ816、HPD-100和D101中的一种。

本发明的优点是：方法采用大孔树脂吸附富集，操作简单，处理量大，简化了前处理，节省了后续石油醚和氯仿的用量，降低安全隐患和生产成本；本法还采用低醇上大孔树脂，解决鹤草酚析出不易上柱的难题，也减少杂质的吸附，利于后续的纯化。

 

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取仙鹤草药材粉碎，取10kg，加8倍量60%乙醇溶液回流提取2次，提取液加1kg活性炭脱色1小时，过滤，减压至醇浓度30%，加入5L AB-8大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，取20L80%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至500ml，倒入分液漏斗加等体积氯仿萃取3次，收集萃取液回收试剂，得粗提物30g，依次用石油醚、乙醇回流溶解结晶，干燥得到淡黄结晶500mg，经HPLC检测，含量91.1%。

实施例2：

取仙鹤草药材粉碎，取10kg，加6倍量90%乙醇溶液回流提取3次，提取液加2kg活性炭脱色1小时，过滤，减压至醇浓度40%，加入5L HZ816大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，取25L70%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至400ml，倒入分液漏斗加等体积氯仿萃取3次，收集萃取液回收试剂，得粗提物24g，依次用石油醚、99%乙醇回流溶解结晶，干燥得到淡黄结晶620mg，经HPLC检测，含量92.3%。

实施例3：

取仙鹤草药材粉碎，取10kg，加6倍量80%乙醇溶液回流提取3次，提取液加2kg活性炭脱色1小时，过滤，减压至醇浓度20%，加入5L HPD-100大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，取25L70%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至400ml，倒入分液漏斗加等体积氯仿萃取3次，收集萃取液回收试剂，得粗提物35g，依次用石油醚、90%乙醇回流溶解结晶，干燥得到淡黄结晶540mg，经HPLC检测，含量90.3%。

实施例4：

取仙鹤草药材粉碎，取10kg，加8倍量80%乙醇溶液回流提取2次，提取液加1.5kg活性炭脱色2小时，过滤，减压至醇浓度35%，加入5L D101大孔树脂柱吸附，水洗至无糖色，取20L75%乙醇洗脱，收集洗脱液减压浓缩至300ml，倒入分液漏斗加等体积氯仿萃取3次，收集萃取液回收试剂，得粗提物32g，依次用石油醚、95%乙醇回流溶解结晶，干燥得到淡黄结晶560mg，经HPLC检测，含量90.5%。