[发明专利]一种高纯氧化钪的提纯制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯氧化钪的提纯制备方法，属于湿法冶金技术领域。

背景技术

钪是一种非常稀少的元素，价格昂贵，应用领域特殊，回收方法复杂多样化，有沉淀法、萃取分离法等多种方法能分离提纯氧化钪。99.99%的氧化钪是一种非常优异的光学镀膜材料，但其价格是99.9 %氧化钪的几倍。因此，在实际应用中需要一种简便易行的方法来制备高纯氧化钪。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯氧化钪的提纯制备方法，通过沉淀的方法提纯制备高纯氧化钪。通过多次试验，发明人采用简单的多次沉淀的方法将粗氧化钪（Sc₂O₃=99.908%）提纯为Sc₂O₃=99.98%的高纯氧化钪。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种高纯氧化钪的提纯制备方法，其流程包括：将粗氧化钪经过重复多次“溶解——过滤——沉淀——漂洗——过滤抽干”的步骤，将最终得到的滤饼进行烘干、煅烧，得到高纯氧化钪。

上述高纯氧化钪的提纯制备方法，具体步骤包括：

（1）配制分析纯盐酸水溶液，加热至沸，加入粗氧化钪使之完全溶解；

（2）待溶液冷却后过滤，除去盐酸不溶杂质；

（3）滤液加分析纯氨水沉淀至pH=7~8；

（4）沉淀物加纯水漂洗5~6次后过滤抽干，得到滤饼；

（5）将所得滤饼重复步骤（1）-（4）；

（6）将步骤（5）所得滤饼加入分析纯盐酸水溶液中溶解；

（7）溶解后钪盐酸溶液再次过滤，滤液加草酸沉淀；

（8）沉淀物放置熟化24小时候后加纯水漂洗，漂洗5~6次后过滤抽干；

（9）所得滤饼经烘干、煅烧后，得到高纯氧化钪。

一种优选的技术方案，其特征在于：所述分析纯盐酸水溶液的浓度为6.0~11.0mol/L。

一种优选的技术方案，其特征在于：所得滤饼放置在烘箱中在100°C下烘干，然后放置在马弗炉中在800°C下保温2小时，得到高纯氧化钪。高纯氧化钪的纯度在99.98%以上。

粗氧化钪加入盐酸水溶解中加热溶解，过滤，除去盐酸不溶杂质；钪盐酸溶液加氨水沉淀，纯水漂洗，除去pH=7?8内氨水不沉杂质；经过反复溶解——过滤——氨水沉淀——漂洗——过滤抽干——溶解，达到提纯的目的。

经过以上提纯除杂的钪盐酸溶液，过滤后加草酸沉淀，漂洗除去草酸不沉杂质，进一步提纯氧化钪。漂洗过滤抽干后的草酸钪放置烘箱中100°C烘干，马弗炉中800°C保温2小时，得高纯氧化钪产品。

本发明的优点在于：

本发明高纯度氧化钪的提纯制备方法，采用盐酸溶解粗氧化钪，多次沉淀分离其它杂质元素，提纯粗氧化钪，其中，氧化钪原料经过盐酸溶解，过滤，滤液氨水沉淀，纯水漂洗，过滤抽干，滤饼再次盐水溶解，过滤，滤液氨水沉淀，纯水漂洗，过滤抽干，滤饼再次盐酸溶解，过滤，草酸沉淀，纯水漂洗，烘干，煅烧，得到高纯度氧化钪。本方法简单、经济、效果显著，可将纯度为99.908%的粗氧化钪提纯制备成纯度在99.98%以上的高纯度氧化钪。通过重复实施本方法的简单操作，还可进一步提纯氧化钪。

下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

具体实施方式

实施例1：

（1）配制6.0mol/L的分析纯盐酸水溶液3.5升，加热至沸，加入粗氧化钪400克使之完全溶解；

（2）溶液冷却后过滤，除去盐酸不溶杂质；

（3）滤液加分析纯氨水沉淀至pH=7~8；

（4）沉淀物加纯水漂洗5~6次后过滤，滤饼加分析纯盐酸约1.5升溶解；

（5）溶解后钪盐酸溶液再次过滤，滤液加分析纯氨水沉淀至pH=7~8；

（6）沉淀物加纯水漂洗5~6次后过滤，滤饼加分析纯盐酸约1.5升溶解；

（7）溶解后钪盐酸溶液再次过滤，滤液加化学纯草酸1400克沉淀；

（8）沉淀放置熟化24小时候后加纯水漂洗，漂洗5~6次后过滤；

（9）滤饼放置烘箱中100°C烘干，马弗炉中800°C保温2小时，得高纯氧化钪产品1号样。

实施例2：

（1）配制8.0mol/L的分析纯盐酸水溶液12升，加热至沸，加入粗氧化钪2700克使之完全溶解；

（2）待溶液冷却后过滤，除去盐酸不溶杂质；