[发明专利]硅烷胍基复合阴离子膜以及制备和应用有效
申请号: | 201110186931.1 | 申请日: | 2011-07-05 |
公开(公告)号: | CN102867971A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 张华民;曲超;张凤祥;刘波;史丁秦;王晓丽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所;大连融科储能技术发展有限公司 |
主分类号: | H01M8/02 | 分类号: | H01M8/02;H01M2/16;C08J9/42;C08J7/12;C08G77/50 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅烷 复合 阴离子 以及 制备 应用 | ||
1.硅烷胍基复合阴离子膜,其特征在于:
由硅烷胍材料制备而成,所述硅烷胍材料为具有重复单元的无序体型聚合物构成,重复单元的结构可以相同也可不相同,结构式如下所示:
其中,5<n<108,R1,R2分别为如下结构中的一种或者几种,
其中Q1~Q10分别为CtH2t+1中一种,t=1-20;M-为Br-、Cl-或OH-;
M1,M2,M3可分别为A1,A1-A2,A1-A2-A3,A1-A2-A3-A4,...,A1-A2-...-A99-A100;
其中A1,A2,A3,A4,A5...A98,A99,A100为如下结构中一种,n=0-20;
2.一种权利要求1所述硅烷胍基复合阴离子膜的制备方法,其特征在于:
所述复合阴离子膜制备过程包括以下步骤:Vilsmeyer salt的制备、双胍的制备、硅烷胍离子化反应和复合膜制备;
1)Vilsmeyer salt的制备
在惰性气体气氛下,0℃-20℃下,加入1质量份数的四烷基脲或四烷基硫脲溶于溶剂中,混合均匀后,以0.1-5滴/s速度滴加0.1-10质量份数草酰氯入体系中,滴加完后,搅拌10-30min,缓慢升温至40℃-100℃,回流反应0.5-10小时;除去溶剂,得到淡黄色固体,即为Vilsmeyer salt;
2)双胍的制备:
将步骤1)中得到的1摩尔份数的Vilsmeyer salt溶于溶剂中,缓慢加入干燥的0.05-5摩尔份数的二元胺和0.1-10摩尔份数的三乙胺混合物;滴加完后,缓慢升温至40-150℃回流反应4小时以上;在强力搅拌下,加入碱水溶液至体系澄清;分离有机相,除去溶剂、三乙胺,真空干燥,即制备出双胍;
3)硅烷胍离子化反应
将1摩尔份数的卤烷基硅氧烷,与1摩尔份数步骤2)制得的双胍无水条件下混合,20℃-100℃反应4小时以上;
4)复合膜制备
将制备的硅烷胍或其溶液喷涂、浇铸、浸渍或流延到多孔高分子材料上,或将制备的硅烷胍或其溶液与高分子材料溶液共混,并在20-100℃干燥4小时以上,20-100℃真空干燥4小时以上;制成的膜厚在0.1-1500μm。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
所述的四烷基脲或四烷基硫脲为如下结构的一种或者几种:
其中Q1~Q4=CnH2n+1,n=1-20。
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