[发明专利]一种用熔盐法制备硅酸铋粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅酸盐粉体材料的制备，特别是涉及一种用熔盐法制备硅酸铋粉体的方法。

背景技术

硅酸铋(Bi₁₂SiO₂₀，简称BSO)是一种宽带隙、高电阻率的非铁电立方半绝缘体。它同时具有电光、光电导、光折变、压电、声光、旋光及法拉弟旋转等效应，是一种有前途的多功能光信息材料。利用BSO的电光和光电导性能，在室温下用低功率激光就可实现许多种非线性光学变换。作为实时体全息记录材料，BSO是目前所获得的灵敏度最高、响应速度最快的少数几种光折变材料之一，因而在实时光信息处理和光计算等技术中有广泛的应用。这些应用包括非相干/相干光图象转换(PROM、PRIZ等)、光存储、实时干涉量度学、图象放大和相共轭等许多领域。此外，日本还将这种材料制成光电传感器用于变电所内故障的检测，还开发了能同时测定电流电压的传感器。可以预期，随着对光折变微观过程的进一步了解和应用研究的深入，BSO光折变器件将会进入实用阶段而成为商品化器件，从而在未来的信息领域中发挥重要作用。

目前，国内外生长硅酸铋单晶的方法均是采用自熔融提拉法，制得硅酸铋为大体积晶体。传统的固相反应烧结法可以以氧化铋和氧化硅粉末为原料混合，通过固相反应而制得硅酸铋粉体。这一方法的缺点是两种原料的混合难以达到完全均一，而且在高温下晶粒生长、团聚，难以获得理想大小粉体颗粒。

王燕等(王燕，王秀峰，于成龙.无机盐工业，2007，39：38～40；王燕，王秀峰，于成龙.硅酸盐通报，2007，26：378～381)以Bi₂O₃和SiO₂为原料，按照物质的摩尔比为1∶1配制约60克的试样。试样先倒入乙醇中湿混1.5h，红外干燥后再研磨干混0.5h以确保试样均匀。750℃焙烧1h，此时Bi₁₂SiO₂₀和Bi₂SiO₅的XRD的衍射峰较强，保温时间加长，Bi₂SiO₅的XRD的衍射峰减弱，Bi₁₂SiO₂₀的衍射峰进一步加强。另外，文中还给出了试验的差热分析曲线，从差热分析曲线中可以看出，试样在579.6℃，744.3℃，829.3℃，879.2℃均有放热峰出现。该组分在升温过程中产生晶体的种类较多，制备单一晶体制备工艺难以控制。

文献“Journal of Materials Science Letters 1999，18：1871-1874”和文献“硅酸盐通报，2007，26(6)：1236-1239”是采用机械合金化来制备硅酸铋粉体的。该方法是以氧化铋和氧化硅粉末为原料，经高能球磨直接制备硅酸铋粉体，该方法利用了两种粉体在反复地碰撞和粉碎过程中发生的机械合金化反应来合成目标产物，省去了高温热处理过程。但机械合金化法所需时间长，生产效率低，不适于批量生产硅酸铋粉体。

CN10038071C提供了一种制备高纯度硅酸铋纳米粉体，首先将铋盐溶解在有机溶剂中，形成铋盐浓度为0.5～5M的含铋溶液，在按摩尔比Bi∶Si＝12∶1将有机硅化合物加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶液，对溶胶采用常压蒸发或负压蒸发，得到干燥的前躯体粉末，最后在有氧的环境中对前躯体粉末进行烧结，在较低的温度和较短的时间内制备出纯度和结晶度良好的硅酸铋纳米粉体。

文献“CN1821088A硅酸铋纳米粉体的制备方法及应用”采用溶剂挥发法制备了纳米级的硅酸铋粉体，并对其光催化降解水中刚果红的性能进行了评价，认为硅酸铋作为光催化剂具有较大的开发潜力。

CN101157026A提供了一种硅酸铋粉体光催化剂的制备方法。首先将五水硝酸铋和嵌段共聚体表面活性剂溶解在乙酸中，形成均匀澄清的溶液，再按摩尔比铋∶硅＝12∶1将硅酸酯加入到含铋溶液中，充分搅拌，形成均匀的溶胶。陈化后，将其移入高压釜内密闭晶化，得到铋硅的复合氧化物凝胶，经过滤、洗涤、干燥后，最后在空气环境中对该前躯体粉末进行焙烧，在较低的温度下稳定均匀地获得结晶度良好的硅酸铋粉体。且该催化剂颗粒度较大，便于从水体中分离以利于回收使用，而且具有高效的光催化活性，可以用于光催化降解有机污染物。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用熔盐法制备硅酸铋粉体的方法，可以简单快速制备出Bi₁₂SiO₂₀，且产物纯度高，便于大规模生产。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：