[发明专利]源自山玉兰、紫玉兰、白玉兰的小白菊内酯的制备方法有效
申请号: | 201110187388.7 | 申请日: | 2011-07-06 |
公开(公告)号: | CN102863452A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 张泉;陈悦;范洪霞;龙菁;翟佳黛 | 申请(专利权)人: | 天津尚德药缘科技有限公司;南开大学 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
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地址: | 300384 天津市华苑产*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 源自 玉兰 白玉兰 白菊 内酯 制备 方法 | ||
1.一种从山玉兰、紫玉兰、白玉兰根皮中分离提取小白菊内酯的方法,该方法包括以下步骤:
(1)取山玉兰、紫玉兰、白玉兰干燥根皮,粉碎成粉;
(2)取粉碎的粗粉,用5~20倍重量的适当的提取溶剂在一定温度下提取多次,每次1~108小时;
(3)过滤,合并滤液,减压回收溶剂得提取浸膏;
(4)提取浸膏用质量浓度10%~30%的乙醇或甲醇溶液溶解,再用适当的有机溶剂萃取至颜色变淡,合并有机溶剂,减压回收有机溶剂,干燥得总倍半萜内酯类化合物;
(5)取上述总倍半萜内酯类化合物上硅胶色谱柱,以混合有机溶剂梯度淋洗,跟踪检测,收集含小白菊内酯的流份,合并减压回收混合有机溶剂,干燥得小白菊内酯。
2.根据权利要求1所述的方法,该方法还包含小白菊内酯的结晶过程,结晶过程如下:
(6)小白菊内酯在适当的溶剂中得无色结晶状化合物小白菊内酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中提取溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、氯仿中的任一种或甲醇、乙醇、丙酮、氯仿分别与水按一定比例(水的百分含量为0%-100%)混合的提取溶剂。
4.根据权利要求1或2所还的方法,其中提取的温度为0℃~100℃。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中萃取所用有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷中的任一种。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中淋洗所用混合有机溶剂为石油醚∶乙酸乙酯=20∶1~1∶20,己烷∶乙酸乙酯=20∶1~1∶20,石油醚∶丙酮=20∶1~1∶20,己烷∶丙酮=20∶1~1∶20,氯仿∶乙酸乙酯=40∶1~1∶1,氯仿∶丙酮=40∶1~1∶1,氯仿∶甲醇=200∶1~1∶1中的任一种。
7.根据权利要求2所述的方法,其中结晶所用有机溶剂选自石油醚/乙酸乙酯,己烷/乙酸乙酯,石油醚/丙酮,己烷/丙酮混合溶剂中的任一种。
8.一种山玉兰、紫玉兰、白玉兰根皮用于提取小白菊内酯的用途。
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