[发明专利]一种香叶木素的分离纯化方法无效
申请号: | 201110187720.X | 申请日: | 2011-07-06 |
公开(公告)号: | CN102304113A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 香叶木素 分离 纯化 方法 | ||
1.一种香叶木素的分离纯化方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:
(1)超临界萃取:将提取过挥发油的薄荷全草投入超临界CO2萃取釜中,萃取压力为20-30MPa,温度34-45℃,CO2流量为1-3ml/g生药·min,萃取时间60-180min,得到萃取物;
(2)大孔树脂吸附:将萃取物用水溶解,通过大孔吸附树脂吸附,50-65%乙醇洗脱,收集3-6倍柱体积的洗脱液,减压回收乙醇,得到浓缩液;
(3)逆流萃取:将浓缩液加酸调节pH至4-6,然后用混合溶剂进行多级逆流萃取,混合溶剂包括第一组分和第二组分,第一组分为乙酸乙酯,第二组分为甲醇、乙醇、丙酮或水中的任何一种;
(4)结晶干燥:将分段收集到的萃取液合并,减压回收溶剂,冷藏析晶,加入甲醇重结晶,分离结晶,洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述的香叶木素的分离纯化方法,其特征在于:步骤(2)中大孔吸附树脂选自D130、NKA-2、NKA-9、XAD-7HP、ADS-17、HPD600型大孔吸附树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的香叶木素的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)中调节pH所采用的酸为盐酸、磷酸、草酸、硫酸中的任何一种,多级逆流萃取级数为5-15级,第一组分和第二组分的混合比为10:(1-5)。
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