[发明专利]一种提取纯化银椴苷的方法无效

专利信息
申请号: 201110187743.0 申请日: 2011-07-06
公开(公告)号: CN102304161A 公开(公告)日: 2012-01-04
发明(设计)人: 刘东锋;郭琴 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 提取 纯化 银椴苷 方法
【权利要求书】:

1.一种提取纯化银椴苷的方法,其特征在于:

(1)银椴苷的提取

取结香花粉碎后加沸水微波提取10-60分钟,其中料液比为1:8-15(kg/L),提取2-4次,过滤,得银椴苷提取液;

(2)银椴苷提取液的脱色

将银椴苷提取液加入总液量2%-6%的硅藻土,搅拌,过滤,得银椴苷脱色液;

(3)银椴苷的分离

将银椴苷脱色液用大孔吸附树脂柱以0.5-2.0BV/h的流速吸附,然后先用水洗脱,再用体积百分比为20%-50%的乙醇溶液洗脱,采用TLC跟踪检测,收集银椴苷洗脱液;

将洗脱液浓缩至无醇味,采用聚酰胺柱层析以甲醇水混合溶液进行梯度洗脱,用TLC快速定性检测,收集相应的银椴苷溶液;

(4)结晶

将银椴苷溶液浓缩至小体积,放置结晶,加乙醇水溶液溶解,过滤,重结晶3-5次,得到纯度95%以上的银椴苷晶体。

2.如权利要求1所述的提取纯化银椴苷的方法,其特征在于所述步骤(2)中大孔吸附树脂可选自AB-8、S-8或ZTC-1型大孔吸附树脂中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的提取纯化银椴苷的方法,其特征在于所述步骤(2)中甲醇水混合溶液梯度洗脱顺序依次为:2-3BV30%-40%甲醇→3-4BV50%-60%甲醇→80%-90%甲醇洗脱有效成分。

4.如权利要求1所述的提取纯化银椴苷的方法,其特征在于所述步骤(4)中乙醇水溶液为60%-80%乙醇溶液。

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