[发明专利]一种提取纯化银椴苷的方法无效
申请号: | 201110187743.0 | 申请日: | 2011-07-06 |
公开(公告)号: | CN102304161A | 公开(公告)日: | 2012-01-04 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 纯化 银椴苷 方法 | ||
1.一种提取纯化银椴苷的方法,其特征在于:
(1)银椴苷的提取
取结香花粉碎后加沸水微波提取10-60分钟,其中料液比为1:8-15(kg/L),提取2-4次,过滤,得银椴苷提取液;
(2)银椴苷提取液的脱色
将银椴苷提取液加入总液量2%-6%的硅藻土,搅拌,过滤,得银椴苷脱色液;
(3)银椴苷的分离
将银椴苷脱色液用大孔吸附树脂柱以0.5-2.0BV/h的流速吸附,然后先用水洗脱,再用体积百分比为20%-50%的乙醇溶液洗脱,采用TLC跟踪检测,收集银椴苷洗脱液;
将洗脱液浓缩至无醇味,采用聚酰胺柱层析以甲醇水混合溶液进行梯度洗脱,用TLC快速定性检测,收集相应的银椴苷溶液;
(4)结晶
将银椴苷溶液浓缩至小体积,放置结晶,加乙醇水溶液溶解,过滤,重结晶3-5次,得到纯度95%以上的银椴苷晶体。
2.如权利要求1所述的提取纯化银椴苷的方法,其特征在于所述步骤(2)中大孔吸附树脂可选自AB-8、S-8或ZTC-1型大孔吸附树脂中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的提取纯化银椴苷的方法,其特征在于所述步骤(2)中甲醇水混合溶液梯度洗脱顺序依次为:2-3BV30%-40%甲醇→3-4BV50%-60%甲醇→80%-90%甲醇洗脱有效成分。
4.如权利要求1所述的提取纯化银椴苷的方法,其特征在于所述步骤(4)中乙醇水溶液为60%-80%乙醇溶液。
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