[发明专利]一种钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

钴纳米粒子具有尺寸小、比表面积大、表面原子配位数严重不足且存在大量缺陷、表面活性中心多和较高的表面活性和磁损耗等特点，因此，钴可做催化剂和吸波材料。碳纳米管由于具有类石墨的管壁、纳米级孔道、量子尺寸效应，大的比表面积、良好的热学电学性能，被认为是一种良好的催化剂载体和吸波材料。现有的碳纳米管表面负载钴纳米颗粒的制备方法要先对碳纳米管进行酸化处理，即将碳纳米管浸入体积比为3∶1的浓硫酸与浓硝酸的混合酸中，在温度为60℃的条件下磁力搅拌6小时，在搅拌过程中液体上方出现红棕色，液体颜色随时间的延长由黑变黄，酸化处理后，再用0.22um的滤膜过滤，过滤时间长，500mL的液体要过滤一周，酸化处理过程非常复杂，酸化过程中碳纳米管表面结构被破坏，容易氧化过度，从而使碳纳米管性能变差，且仅有10％～50％钴负载在碳纳米管表面，负载的钴数量少。

发明内容

本发明是要解决现有的碳纳米管表面负载钴纳米颗粒的制备方法工艺复杂，碳纳米管表面结构被破坏、钴的负载数量少的技术问题，而提供一种钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法。

本发明的一种钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取碳纳米管、乙酰丙酮钴和三甘醇并加入到容器中混合均匀，然后再放在超声清洗机中处理10min～30min，得到混合液；其中碳纳米管与乙酰丙酮钴的质量比为1∶1～4、三甘醇的体积y与碳纳米管的质量x满足函数：

y＝25(m+1)，x∈(50m，50(m+1)]，其中m＝0，1，2，……；y的单位为mL，x的单位为g；二、将步骤一得到的混合液加入到具有冷却回流装置的反应器中，通入氩气保护，然后以2℃/min～4℃/min的速度升温至沸腾，并保持回流30min～60min，然后降至常温，得到含有钴纳米粒子/碳纳米管颗粒的混合液；三、向步骤二所述的反应器中加入无水乙醇进行稀释后，进行磁性分离3～5次，得到然后将钴纳米粒子/碳纳米管颗粒；四、再把步骤三得到的钴纳米粒子/碳纳米管颗粒放在真空度为100Pa～900Pa、温度为30℃～40℃的真空干燥箱中干燥24h～72h，得到钴纳米粒子/碳纳米管复合材料。

本发明的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法，以乙酰丙酮钴作为前驱体，三甘醇作为溶剂，加热到三甘醇的沸点并沸腾使得乙酰丙酮钴分解并碳纳米管表面负载在碳纳米管表面。碳纳米管未经任何的预处理，在简化反应步骤的同时，保持了碳纳米管的原有表面结构和性能。钴的负载量达到85％以上。

本发明的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料可用作催化剂载体和吸波材料。

附图说明

图1是具体实施方式十二制备的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的X射衍射谱图；图2是具体实施方式十二制备的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的X射线光电子能谱图；图3是具体实施方式十二制备的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的透射电镜照片；图4是具体实施方式十二制备的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的能谱图；图5是具体实施方式十二制备的钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的磁滞回线图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种钴纳米粒子/碳纳米管复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、称取碳纳米管、乙酰丙酮钴和三甘醇并加入到容器中混合均匀，然后再放在超声清洗机中处理10min～30min，得到混合液；其中碳纳米管与乙酰丙酮钴的质量比为1∶1～4、三甘醇的体积y与碳纳米管的质量x满足函数：

y＝25(m+1)，x∈(50m，50(m+1)]，其中m＝0，1，2，……；y的单位为mL，x的单位为g；二、将步骤一得到的混合液加入到具有冷却回流装置的反应器中，通入氩气保护，然后以2℃/min～4℃/min的速度升温至沸腾，并保持回流30min～60min，然后降至常温，得到含有钴纳米粒子/碳纳米管颗粒的混合液；三、向步骤二所述的反应器中加入无水乙醇进行稀释后，进行磁性分离3～5次，得到然后将钴纳米粒子/碳纳米管颗粒；四、再把步骤三得到的钴纳米粒子/碳纳米管颗粒放在真空度为100Pa～900Pa、温度为30℃～40℃的真空干燥箱中干燥24h～72h，得到钴纳米粒子/碳纳米管复合材料。